溶胶凝胶法制备超细粉体论文

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1、溶胶—凝胶法制备超细粉体的探讨学院：土木与交通学院专业：无机非金属材料工程班级：2011054姓名：刘世村学号：201105405指导老师：刘丽一、摘要本文介绍了溶胶—凝胶法制备超细粉体的发展历史和实验原理，通过对具体范例的分析，展示了溶胶—凝胶法制备超细粉体的相关步骤、注意事项、结果分析等内容，使读者能够通过文章内容充分地了解到这种方法的起源和发展，同时借助对实验结果的分析明白溶胶—凝胶法制备超细粉体的优缺点，激发读者对超细粉体制备方法的兴趣和研究。二、关键词溶胶—凝胶法超细粉体水解反应缩聚反应三、正文㈠发展历程溶胶—凝胶法起源于十

2、九世纪，Ebelman发现正硅酸乙酯水解形成的呈玻璃状，随后Graham研究发现凝胶中的水可以被有机溶剂置换，此现象引起化学家注意。经过长时间探索，逐渐形成胶体化学学科。在二十世纪三十年代至七十年代矿物学家、陶瓷学家、玻璃学家分别通过溶胶—凝胶方法制备出相图研究中均质试样，低温下制备出透明PLZT陶瓷和Pyrex耐热玻璃。核化学家也利用此法制备核燃料，避免了危险粉尘的产生。这阶段把胶体化学原理应用到制备无机材料获得初步成功，引起人们的重视，认识到该法与传统烧结、熔融等物理方法不同，引出“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念，并称该法为化学

3、合成法或SSG法(Solution-Sol-Gel)。另外该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。而且可用于制备薄膜、纤维、体材和复合材料。㈡实验原理溶胶—凝胶法的基本原理是易水解的金属化合物（包括无机盐或金属醇盐）在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与聚合过程逐渐凝胶化，再经过干燥煅烧处理得到所需要的粉体材料。该方法可在较低温度下制备纯度高、粒径分布

4、均匀、化学活性高的单组份及多组分混合物，并可制备传统方法不能或难以制备的粉体，特别是用于非晶态材料。溶胶—凝胶法的大致过程为⑴水解和缩聚反应——溶胶化过程金属醇盐的水解一般可表示为缩聚反应为式中，M为金属，R为有机集团，如烷基。在溶胶到凝胶的转变过程中，水解和缩聚并非两个孤立的过程，醇盐一旦水解，失水缩聚和失醇缩聚也几乎同时进行，并生成M-O-M键，形成溶胶体系。由于室温下醇盐不能与水互溶，所以需要醇或其他有机溶剂作共溶剂，并在醇盐的有机溶剂中加水和催化剂（如酸或碱等）。金属醇盐的水解反应与催化剂、醇盐种类、水与醇盐的物质的量比、共溶

5、剂的种类及用量以及水解温度等因素有关，研究并掌握这些因素对水解作用的影响是控制水解过程的关键。⑵凝胶的形成溶胶中含大量的水，凝胶化过程中，使体系失去流动性，形成一种开放的骨架结构。水解缩聚的结果形成溶胶初始粒子，然后这些初始粒子逐渐长大，连接成链，最后形成三维网络结构，便得到凝胶。⑶凝胶的干燥缩聚后的凝胶被成为湿凝胶，一定条件下（如加热）使溶剂蒸发，得到粉料。干燥过程就是除去湿凝胶中物理吸附的水和有机溶剂以及化学吸附的氢氧基或烷氧基等残余物。干燥过程是制备高质量干凝胶的关键步骤。⑷煅烧过程煅烧过程是将干凝胶在选定温度下进行恒温处理。由

6、于干燥后的凝胶中仍然含有相当多的空隙和少量的杂质，因此需要进一步的热处理来除去，以便得到致密的产物。㈢工艺过程目前采用溶胶—凝胶法其工艺过程一般分为三种类型，即传统类型、无机聚合物型和络合物型。溶胶—凝胶法早期采用的是传统胶体型方法，但在二十世纪八十年代前后，科学家们集中研究无机聚合物型，因为该型易于控制，各组分体系凝胶及后续产品较均匀，且易从溶胶或凝胶出发制备成各种形状的材料，但其过程一般需要可溶于有机溶剂的醇盐作为前驱体，而许多低价金属醇盐不溶于有机溶剂，致使此型的应用受到限制，为此人们将金属离子形成络合物，使之成为可溶性产物，然

7、后经过络合物溶胶—凝胶过程形成凝胶。无机聚合物型是将金属醇盐（可选用部分其它盐类）溶解在有机溶剂中，通过水解—聚合反应形成均匀的溶胶进一步反应并失去大部分有机溶剂转化成凝胶，再经过热处理制备超细粉料。采用该法制备的关键在于金属醇盐的合成方法。金属醇盐称为金属烷氧基化合物，它们是具有烷氧基与金属元素键合的C-O-M键的特征。金属醇盐法由于醇盐的制备工艺复杂，成本又高，而许多低价金属醇盐又不溶于有机溶剂，所以络合物型溶胶—凝胶法发展起来了。㈣实例分析以纳米粉体为例介绍溶胶—凝胶法制备超细粉体的工艺过程及原理。钛酸丁酯（亦称丁醇钛）是一种非

8、常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应，如果有足够的水参与反应，一般将生成性能稳定的氢氧钛。在溶胶—凝胶工艺中，必须严格地控制水的掺量，甚至不掺水，而让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分，使水解反应不充分（或不完全），