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1、华东理工大学2012-2013学年第2学期《溶胶-凝胶制备工艺》课程论文2013.06班级材物101_学号_10103401一姓名徐英健手机—13611713904一开课学院一一材料学院一一任课教师-一顾金楼一一一成绩论文题目：一二氧化锡薄膜一材料的溶胶凝胶制备论文要求：1•阐述该材料的特点、，然后指出该材料的制备方法并对各种方法进行比较，重点阐述溶胶凝胶方法的特点以及为什么适合该材料的制备，最后讲述用溶胶凝胶制备该材料的各种参数和影响结果，需要参考文献。2.字数不少于2500字，请务必补充完整题目！教师评语：教师签字：2013年月R二氧化锡(Si02)
2、薄膜具有高导电率、高透明度、化学性能稳定等独特的优点z广泛应用于光电材料、太阳能电池、气体传感器等方面。可做透明电极、带电防护膜、微波反射膜等。二氧化锡薄膜的性能依赖于制备方法。采用喷涂、CVD、电蒸发、溅射等方法制备二氧化锡薄膜等工作已有不少报道，它们各有优点，但均需昂贵的设备。采用溶胶-凝胶技术制备二氧化锡薄膜,既具有低温操作的优点，又可严格控制掺杂量的准确性，而且还克服了其它方法在制备较大面积薄膜时的困难，因此该法方法简单，易于实施。纯二氧化锡(Si02)薄膜的制备1.溶胶的制备首先将一走质量的SnCb・2H2O溶于无水乙醇中,加热搅拌至75°C左
3、右后搅拌5小时,蒸发溶液从而控制Sn2+的浓度为0.57mol/Lo溶胶的浓度对本实验起着重要的作用,溶胶浓度太低,会使SnO2中的颗粒不能连接成片从而无法形成薄膜，而浓度过高则无法形成稳定的溶胶，因此采用0.57mol/L作为溶胶的浓度。2、提拉镀膜将上述所得溶胶和丙三醇以12:1的体积混合均匀后得到镀膜溶液。将印有叉指电极且经过严格清洗的氧化铝基片浸入镀膜溶液中30秒z然后垂直提拉基片，平放。待湿膜在空气中水解一段时间后，在100-120°C下热处理15分钟。重复以上浸入,提拉,凝胶化步骤若干次。溶胶中加入丙三醇的目的是为了防止薄膜开裂。丙三醇是一种
4、较强的极性分子,容易被极性的胶体颗粒吸附，而且它的3个轻基都可以形成氢键,因此在溶胶颗粒外部形成了一个由丙三醇分子以及水分子组成的〃溶剂化层〃，阻碍了颗粒的团聚提高了溶胶的稳定性。另外，丙三醇能够降低涂层的干燥速度，使溶胶颗粒有充分的时间进行重排，释放涂层中的张力，能够解决薄膜容易在干燥和热处理过程中开裂的问题。但是，丙三醇加入量也不能太大，否则会因为过度稀释溶胶而无法成膜。3.薄膜的烧结在烧结过程中,为防止薄膜的开裂,需降低其低温区的升温速率。为使有机物烧尽，需对其进行一段时间的保温。设置其烧结曲线为：以60°C/h的升温速率升至300°C”保温15分
5、钟;再以同样的速率升至550°C,保温两小时。4、成膜厚度调节凝胶中SiO2含量，以及提拉成膜速度可以很好地控制二氧化锡的成膜厚度。膜厚与提拉速度之间关系约为twos。重金属掺杂二氧化锡(Si02)薄膜镯(Sb)掺杂二氧化锡(Si02)薄膜的制备A.掺杂Sb的溶胶配制称量一走量的SnCI2-2H2O溶解在150ml的无水乙醇。在80°C下回流4小时,然后按照一定的摩尔百分比称取一定量的SbCIs粉末，将其溶解在锡溶液中80°C回流4小时左右，然后敞开烧杯在空气中蒸发至一定量。最后30工水浴陈化，一定时间后得到透明澄清、流动的掺杂Sb的锡溶胶。1.玻璃基板
6、的清洗将载玻片先用清洗液清洗，再用重锯酸钾溶液清洗。在HNO"容液中浸泡一段时间后,用去离子水冲洗。接着用无水乙醇进行超声波清洗,取岀后在干燥箱中干燥备用。这种方法清洗的载玻片表面清洁度高能够保证与锡溶胶很好的粘附。1.提拉镀膜和热处理用提拉装置将洁净的基板缓慢浸入溶胶中40s撚后以8cm/min的均匀速率平稳垂直提拉上来先在干燥箱中100°C干燥15mino如果要制备多层膜则重复上述过程。最后于电阻炉中在不同的热处理温度下烧结30分钟得到SnO2薄膜试样。2.綁(Sb)掺杂后的电性能分析随着掺辛弟(Sb)量的增加，电阻先是迅速减小并在10~15%达到最
7、小，随后有所上升。未掺杂的SnO2也具有一定的导电性能，但是其电阻较高。这主要是因为采用溶胶凝胶法制备的SnO2薄膜几乎没有化学计量比的背离其导电机理主要是由于薄膜中氧空位造成的。氧空位的存在相当于2价的正电荷中心形成,施主掺杂。B、钢锡金属氧化物(ITO)薄膜的制备首先，称量无水InCb和乙酰丙酮在室温下超声混合，然后升温至60°C并磁力搅拌至InCIs全部溶解。其次，量取SnCk和无水乙醇并在室温下超声溶解；最后，通过SnCb和无水乙醇混合溶液的添加来调控样品中的含锡量，在室温下混合并磁力搅拌lh后在自然条件下老化24h后进行对比。电性能分析:锡含量
8、和氧气浓度对薄膜电阻率存在影响：500°C退火温度下，薄膜电阻率先随含锡量的增加
