溶胶_凝胶法制备二氧化钛凝胶的影响因素分析

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1、科研与探讨!$$%年第&期’总第#$%期(现代技术陶瓷溶胶!凝胶法制备二氧化钛凝胶的影响因素分析董素芳赵素梅(淄博职业学院化学工程系,淄博)**"!+)摘要:研究了用溶胶,凝胶法制备二氧化钛溶胶的过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,分析了不同的反应条件对凝胶时间的影响。通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件为:反应温度在)"&-".范围内;/0值为)&*;反应物的配比为:醇1钛酸丁酯#摩尔比’为!",水1钛酸丁酯#摩尔比’为+&-,冰醋酸1钛酸丁酯#摩尔比’为!。关键词:溶胶,凝胶法;234);凝胶时间目前,用于

2、光催化降解环境污染物的催化剂中,二氧化钛稳定性好,催化效率高,无毒无害,是研究的热)结果与讨论点。同时,纳米级二氧化钛也可广泛应用于食品包装材〔!〕〔+,-〕料、汽车高档面料、透明涂料、感光材料等。若采用湿溶胶,凝胶法是通过醇盐的水解和缩聚反应化学法合成超细的二氧化钛粉末,关键在于水解过程来制备金属,非金属氧化物的,反应原理如下。中应促进晶核的生成,抑制晶核的长大与颗粒的聚水解反应:集。而溶胶,凝胶法恰好可以实现这一目的。自从23(4D)!E0)4!23#40’#4D’!,!ED40#!’!$+$年5677896:和

3、;6<=6<报道了用溶胶,凝胶法制23#40’#4D’!,!E0)4!23#40’)#4D’!,)ED40备单一氧化物膜层,这种合成温度低>制作简单,条件⋯⋯易控的方法赢得了人们的青睐>其产品具有均一性好、反应可持续进行,直至生成23#40’!纯度高等特点?)@。缩聚反应:本研究以钛酸丁酯为前驱体,无水乙醇作为溶剂,,23,40E04,23,!,23,4,23E0)4#)’盐酸作为催化剂和稳定剂,用溶胶,凝胶法合成二氧,23,4DE04,23,!,23,4,23ED40化钛溶胶,并且分析了反应条件对溶胶,凝胶形成的最

4、后获得的氧化物的结构和形态依赖于反应式影响。#!’和反应式#)’的相对反应程度。当金属,氧桥,聚合物达到一定宏观尺寸时,金属,氧桥,聚合物就形!实验成网状结构,即形成凝胶。试验的目的是得到透明均匀的234)凝胶,并通过实验材料为钛酸丁酯(化学纯)、无水乙醇、去离子调节各影响因素控制凝胶时间。影响凝胶时间的主要水、冰醋酸、浓盐酸#分析纯’等。因素有:加水量、抑制剂(冰醋酸)的量、/0值、醇量(溶反应物的配比#摩尔比’:醇1钛酸丁酯为!",水1剂量)及反应温度等。钛酸丁酯为+&-,冰醋酸1钛酸丁酯为!,水1醇为通过实验可

5、知,要得到透明均匀的较理想的凝胶,"(+&"(-。每次实验取钛酸丁酯以!"AB计。体系的配比(摩尔比)为:醇1钛酸丁酯为!",冰醋酸1实验操作:以冰醋酸为螯合剂,浓盐酸为稳定剂和钛酸丁酯为!,水1钛酸丁酯为+,/0值为)&+,依此催化剂#盐酸的量通过测/0值来控制’,无水乙醇作为得到的溶胶凝胶时间为-F&G)H,且凝胶的透明度好,溶剂。将钛酸丁酯与)1+体积的无水乙醇均匀混合,充均匀稳定。分搅拌,形成了C溶液;再将去离子水与剩余的!1+!"#溶剂量对胶凝时间的影响的无水乙醇进行充分的混合均匀,制成;溶液;在一定在室温

6、下,其它的配比不变,即/0值为)&+,冰温度下,将;溶液用滴管滴加到C溶液中,同时并不断醋酸1钛酸丁酯为!,水1钛酸丁酯为+,取几组不同配搅拌,使其反应充分。比的无水乙醇1钛酸丁酯(摩尔比)进行实验,得到的溶作者简介:董素芳#!$%!&’女,本科,副教授(主要从事有机化学、高分子化学的教学与研究(!"现代技术陶瓷!""#年第$期%总第&"#期’科研与探讨胶凝胶时间如表!所示。表$不同加水量的凝胶时间表&无水乙醇*钛酸丁酯不同比例的凝胶时间水"钛酸丁酯凝胶情况凝胶时间")醇"钛酸丁酯凝胶情况凝胶时间")#$!透明度较好

7、,不混浊*!#+.$!凝胶颜色较浅,稍微混浊#,-%#%$!透明度较好,不混浊&,-.#!+$!凝胶透明,亮度较好&,-.#&$!透明度较好,不混浊#+-#&!%$!凝胶时间较长,稍微混浊.#-/(’$!颜色较浅,透明度稍差&,-/(!($!凝胶时间较长,比较混浊/(-!#+($!颜色较浅,透明度稍差.#-/(有表!可知,乙醇量的多少对凝胶时间影响较水量与新制备的溶胶的粘度和胶凝化时间有密切的关大。当醇"钛酸丁酯为!+时,得到的凝胶最为透明。因系。当加水量小于水解化学剂量时,溶液的粘度增大,为反应过程中的水解速度非常

8、快,无水乙醇在体系中凝胶时间缩短;但加水量大于化学水解剂量时,则随水作为溶剂对钛酸丁酯起到分散的作用,其钛酸丁酯分量的增加,粘度下降,凝胶化时间有所延长,这是因为散均匀,增大流动性,使反应分子间的碰撞几率降低,过量水冲淡了缩聚物的浓度。从而使反应速度减慢。并且随着乙醇量的增加,凝胶时另外9加水量的多少直接关系到水解缩聚产物的间延长,因为乙醇不但

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