溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷的影响因素.pdf

《溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷的影响因素.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、国防科技大学学报第24卷第2期JOURNALOFNATIONALUNIVERSITYOFDEFENSETECHNOLOGYVoI.24No.22002文章编号：1001-2486（2002）02-0019-04!溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷的影响因素邢素丽，王军，曾竟成，肖加余（国防科技大学航天与材料工程学院，湖南长沙410073）摘要：采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯和酚醛树脂为原料，在草酸催化作用下，制备出了不含硫和氯的均相碳化硅先驱体，并在一定的升温制度下制备出SiC陶瓷。考察了温度对预水解过程的影响以及水用量、催化剂和镍盐用量

2、等因素对凝胶时间的影响。结果表明，在预水解温度控制在40C左右，时间为24h时效果最佳；而当水与正硅酸乙酯的摩尔比达到0.28左右、草酸与正硅酸乙酯的摩尔比为0.01左右时，可以使凝胶时间达到最短。进一步的研究表明，镍盐的加入对凝胶烧成过程中!-SiC的生成有催化作用。关键词：碳化硅；先驱体；溶胶-凝胶法；陶瓷中图分类号：TB321文献标识码：ATheEffectsofthePreparationofSiCbySol-gelXINGSu-Ii，WANGJun，ZENGJing-cheng，XIAOJia-yu（CoIIegeo

3、fAerospaceandMateriaIEngineering，NationaIUniv.ofDefenseTechnoIogy，Changsha410073，China）Abstract：AsoI-geIprocesscataIyzedbyoxaIicacidisadoptedtoprepareSiCprecursorsfromtherawmateriaIsoftetrathoxysiIane（TEOS）andphenoIicresin，andthisprecursorsishomogeneouswithouttheimp

4、urityofsuIfurandchIorine.Sinteredwithacertainheat-ingprogram，theobtainedprecursorisconvertedintoSiC.TheeffectofthetemperatureonthehydroIyzeandtheinfIuencesoftheamountofwater，cataIyzer，NickeInitrateonthegeItimearestudied.TheresuItshowsthatthesoI-geIprocessisbestat40C

5、andex-actIyafter24hr.WhiIetheratioofH2O：TEOS（moI）is0.28andoxaIicacid：TEOS（moI）is0.01，thegeItimeisshortest.Thefurtherstudyindicatesthat!-SiCisconvertedwhenthecataIyzerofthenickeInitrateismixedin.Keyword：siIiconcarbide；precursor；soI-geI；ceramicYajima以二氯二甲基硅烷为原料，通过高温裂解

6、重排制备先驱体聚碳硅烷（PCS），进而制备SiC陶瓷或纤维［1，2］。但此法对设备要求较高，而且在大规模生产条件下，PCS的质量控制难度也较大。而采用溶胶—凝胶法［3］制备碳化硅陶瓷先驱体不仅降低了对设备的要求，而且可以实现对原料、配比等的控制，制备纯度较高的碳化硅陶瓷。据报道［4］，以正硅酸乙酯和酚醛树脂为原料、甲苯磺酸或盐酸为催化剂，通过溶胶—凝胶工艺制备碳化硅先驱体，最终可制得不含游离碳和氧化硅的纳米SiC粉。但此方法中催化剂的选择引入了硫和氯等有害杂质，对产物的性能产生不利影响。基于此，本文选择草酸为催化剂探讨溶胶-凝

7、胶方法制备SiC陶瓷的影响因素。1实验1.1碳化硅陶瓷先驱体凝胶的制备及其烧结将3g酚醛树脂溶于8.5mI乙醇中，并加入12.5mI正硅酸乙酯和草酸水溶液，充分搅拌后于一定温度下预水解，再加入六次甲基四胺水溶液，静置后即得凝胶（形成凝胶与否的标准［5］：将烧杯倒置，5min后体系不发生流动即可认为形成凝胶，形成凝胶所用的时间即为凝胶时间）。调节草酸的浓度、预水解温度和水解时间等因素制备一系列凝胶。将制得的凝胶干燥后，置于管式烧结炉中，在高纯氮气保护下按一定的升温制度烧结，制备SiC陶瓷。!收稿日期：2001-12-02资助项目

8、：国家自然科学基金（59802012）资助作者简介：邢素丽（1976-），女，硕士生。20国防科技大学学报2002年第2期!"#实验仪器和测试方法利用日本Hitachi270-30型分光光度计对产物进行红外表征，方法为KBr压片法；采用扫描电子显微镜观察凝胶的微观结构；采用德