探究均匀沉淀法制备二氧化铈超细粉体及其动力学研究

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1、武汉工程大学硕士学位论文均匀沉淀法制备二氧化铈超细粉体及其动力学研究姓名：涂安斌申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：池汝安20090501摘要我国是稀土资源大国，稀土元素配分齐全。稀土元素具有独特的4f电子结构被誉为新材料的宝库，在工业上得到了广泛应用。二氧化铈被超细化后会表现出许多独特性质，但目前二氧化铈超细粉体的制备技术尚不成熟，因此对二氧化铈制备的新方法进行研究是十分必要的。本文通过超重力法和微波辅助法来优化二氧化铈的制备工艺，同时对微波加热下铈离子的沉淀动力学以及前躯体的热分解动力学进行了研究。主要内容包括：(1)在超重力场反应

2、器中以硝酸铈为铈源，尿素为均匀沉淀剂，少量表面活性剂做分散剂，通过超重力法制备了二氧化铈前驱体，再经焙烧得N-氧化铈超细粉体。结合正交实验和单因素实验考查了pH值、聚乙二醇分子量、干燥方式、硝酸铈浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、聚乙二醇浓度、旋转填充床转速、焙烧温度、焙烧时间、旋转填充床填料等因素对二氧化铈粒径的影响。采用WJL激光粒度仪、FT-IR、TG、XRD、SEM等对合成的二氧化铈及其前驱体进行表征。结果表明：在近中性条件下，硝酸铈浓度为O．15mol／L，尿素浓度为O．75mol／L，表面活性剂PEG4000浓度为3g／L，RP

3、B转速为1000r／min，反应温度为90℃时反应2h，合成的前驱体为水合碳酸氧铈，经离心、水洗、醇洗、真空干燥后于600℃焙烧lh，得到立方晶系的准球形二氧化铈超细粉体。用鲍尔环做RPB填料时效果要好于拉西环和玻璃珠。(2)用相同的原料在微波催化合成／萃取仪中通过单因素实验初步研究了微波加热制备二氧化铈超细粉体的优化工艺条件，并用WJL激光粒度仪、FT-IR、TG、XRD、SEM等对合成的二氧化铈及其前驱体进行表征。结果表明：在硝酸铈浓度为0．1mol／L，尿素浓度为O．75mol／L，表面活性剂PEG4000浓度为4g／L，反应温度为85

4、℃时反应lh，合成武汉：I：程人学硕十学位论文的前驱体为水合碳酸氧铈，经离心、水洗、醇洗、真空干燥后于600。C焙烧2h，得到长度为1．5lam，长径比在1：5左右的立方晶系片状二氧化铈超细粉体。(3)微波加热下铈离子的沉淀动力学研究，研究结果表明：在沉淀反应进行O．5h后沉淀过程能较好的符合动力学方程。在微波加热的条件下铈离子沉淀动力学的反应级数n为3．59，反应的表观活化能Ea’为139．683kJ／mol。(4)根据Freeman—Carroll提出的反应和动力学方程对不同方法制备前驱体的热分解动力学进行了研究，在假定反应机理函数的情况

5、下，求得由超重力法制备的前驱体分解的表观活化能为165．535kJ／mol，而由微波辅助法制备的前驱体分解的表观活化能为228．412kJ／mol。关键词：均匀沉淀法；超重力场；微波；二氧化铈；动力学IIAbstractTherareearthoresareabundantinChina，withfullrareearthelements，whicharewidelyusedinindustryandarecalledtreasureofnewmaterials，sincethespecialelectronicshellstructureo

6、f4￡Ce02hasalotofuniquecharacteristicsafterbeingpreparedintoultra-finepowder．However,thetechnologyofpreparingultra—fineCe02powderisnotmatureenoughcurrently．Thus，itisnecessarytodevelopnewmethodstoprepareCe02．ThepreparationofCe02wasoptimizedbyhighgravityfieldreactorandmicrowav

7、ecatalysissynthesis&extractionmachine．Meanwhile，theprecipitationkineticsofCej+bymicrowaveheatingmethodandtheheatingdecompositionkineticsofpreparingprecursorwerestudiedinthispaper．Themainachievementsofthedissertationareshownasthefollowing：(1)TheprecursorofCe02wasfirstlyprepa

8、redbyhighgravityfieldreactorwithCe(N03)3·6H20，urea，andsmallamountofsurfactantasraw