均匀沉淀法制备纳米二氧化钛工艺条件研究

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1、万方数据2001—03，33(2)雷闫盈均匀沉淀法制备纳米=氧化钛I艺条件研究3均匀沉淀法制备纳米二氧化钛工艺条件研究。雷闰盈1。俞行2(1grit大学化工系，西安719969；2．化工科学技术研究总院)摘要：以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛(Tioso,)为原料，以尿素为沉淀剂宿主，采用均匀沉淀法制备纳米Ti02，寻找出最佳的工艺条件：反应温度为120℃，反应时间为2h，反应物摩尔配比为TiOSO,：CO(NH：)：=1：2，反应物浓度为[Ti02+]=1．8mol／L。得到的纳米删02粒径为30—80nm，收率达到90％。关■词：纳米二氧化钛；制

2、备；均匀沉淀法；工艺条件中圈分类号：TQl34．1+1文献标识码：^文章垴号：1006—4990(2001)02—0003—03国内外台成纳米Ti02的方法主要有溶胶一凝胶法(s—G法)、气相法(CVD法)和胶溶法⋯。利用金属醇盐的水解和缩聚作用的s—G法，作为一种制备纳米粉末的有效方法，已经合成了均匀性好的TiO：粒子，但这种方法成本较高。而CVD法则在技术和材质方面要求高，工艺复杂，投资大”J。相比而言，胶溶法工艺简单得多，但缺点是原料为试剂级Tiosq或TiS04，来源少且价格昂贵。本方法最大的特点是以硫酸法钛白生产的中间产品TioSq为原料”o

3、，采用均匀沉淀法制备出粒度均匀、分散性好的纳米Ti02粒子。此法不仅大大降低了Ti02的成本(约为s—c法和CVD法的114—113)，而且使生产工艺更为简单，便于工业化生产。1均匀沉淀法合成纳米Ti02的理论基础1．1均匀沉淀法理论基础““1纳米颗粒从液相中析出并形成是由两个过程构成的。一是核的形成过程，称为成核过程，另一过程是核的长大，称为生长过程。当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子，当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因而，为了获得纳米粒子须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较大的过冷度或高的过饱和度下进行。均匀沉

4、淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢、均匀地释放出来。该方法中。加入溶液的沉淀剂不立刻与沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成。向金属盐溶液中直接添加沉淀剂，易造成沉淀剂的局部浓度过高，使沉淀中夹杂其它杂质。而在均匀沉淀法中，由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的，因此，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。1．2反应原理本实验以尿素为沉淀剂宿主，与硫酸氧钛(TiOSO,)反应，生成二氧化钛。尿素的水解反

5、应：co(N№)2+3H20——2N心·地0+c02十氨水电离得到沉淀剂OH：N也H20—N州+OH生成TiO(OH)：沉淀：'ri02++20H一--TiO(OH)2●偏钛酸煅烧得到Ti02：TiO(OH)2——n也+H202实验部分2．1主要试剂和仪器硫酸氧钛(山东济宁第二化工厂)、尿素(西安化学试剂厂)、去离子水(自制)1加压反应器(自制)、离心分离机(汕头市金砂通用机械厂)、Dz卜l型真空干燥箱(上海医用恒温设备厂)、sRTx一2—9型箱式电阻炉(沈阳电炉厂)。2．2工艺流程与方法工艺流程如图l。取定量TiOSO,溶液，将其加入反应器，按一定配

6、比取定量尿素加入反应器溶解作者简介：■目盈，男，柏岁，高级工程师，1981年毕业于西北大学，现从事化学工程爱超细糟体材料的研究工作．已发表论文30余篇。-侠西睿科学技术研究发晨计捌项目(％K14—02)赍助项日。万方数据4INORGANICCHEMICALSINDUSTRY无机盐工业2001—03，33(2)混台均匀，然后加压反应。反应结束、冷却后，过滤洗涤至检测不出Fel+、略’、sol一时洗涤结束。将沉淀物放人真空干燥箱中干燥，控制温度50～70℃，真空度96kPa左右，时间为2～3h。将干燥后的沉淀物放人电阻炉中煅烧得到TiO：。密封包装，以待分

7、析测试。簧蓑液j—星塞-l爱蔫j』!；2；}f釜囊l—l幸纛}一1鬟}一超细”仉田l均匀沉淀法制备纳米TiO，工艺流程2．3分析与检测产品粒径用H～600型透射电镜观测，用D／max一3C自动射线衍射仪检测粒子晶型，按GBl706--88中的金属铝还原法进行Tio’含量测定。3实验结果及讨论实验中，选取反应温度、反应时间、反应物浓度、反应物配比4个因素进行考察。以产物的收率及粒径大小为目标，寻求最佳工艺条件。3．1反应温度的优化实验结果表明了反应温度与收率的关系，如图2所示，随反应温度的升高，TiO：的收率增加。但当温度升至115ac以后时，TiO：的

8、收率随温度升高而缓慢增加。由于温度过高，尿素会发生异构化缩合，故反应温度不宜高于125℃，应控