溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

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1、2003年10月化学工业与工程第20卷第5期Oct.2003CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGVoI.20No.5!"!!!!!!"!研究论文!"!!!!!!"!溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究廖东亮1，肖新颜#1，张会平1，万彩霞2，陈焕钦1（1.华南理工大学化学工程研究所；2.华南理工大学应用化学系，广东广州510640）摘要：以钛酸丁酯为主要原料，采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察，得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为：配制无水乙醇与水的混合液，并调节pH=2~3，缓慢加料；钛醇盐与

2、水的摩尔比为2~4，乙醇与钛醇盐摩尔比为6~8，溶胶体系pH=2~3，水解成胶化温度为25C~30C。关键词：溶胶-凝胶法；纳米二氧化钛；钛酸丁酯；胶凝时间中图分类号：To134.1+1文献标识码：A文章编号：1004-953（32003）05-0256-05StudyonPreparationTechnologyofNanoscaleTiO2withSol-GelMethodLIAODong-Iiang1，XIAOXin-yan#1，ZHANGHui-ping1，WANCai-xia2，CHENHuan-gin1（1.InstituteofChem.Eng，Sou

3、thChinaUniversityofTechnoIogy；2.DepartmentofAppIiedChemistry，SouthChinaUniversityofTechnoIogy，GuangdongGuangzhou510640，China）Abstract：Inthispaper，wepreparednanoscaIeTiO2withT（iOC4H9）4throughsoI-geImethod.WiththeworkonseveraIimportantfactors，gottheoptimaItechnoIogicaIconditionsforprepar

4、-ingnanoscaIeTiO2，thatisnT（iOCH）1nHO1nCH（OH）=112~316~8，thepHofmixture494225shouIdbeadjustedtobetween2and3，H2OandpartofC2H（5OH）mixtureshouIdbefeedsIowIy.ThesuitabIetemperatureofhydroIysisandgeIreactionisbetween25C~30C.Keywords：soI-geImethod；nanoscaIeTiO2；butyItitanate；geIationtime自70年代初

5、Fujishima［1、2］等发现二氧化钛电极在具有光照的情况下可以分解水的功收稿日期：2002-09-08基金项目：国家自然科学基金资助项目（20176013）。作者简介：廖东亮（1977-），男，广东省广州市人，华南理工大学化学工程研究所硕士生，主要从事环保催化、环境化工研究。第20卷第5期廖东亮等：溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究257能后，有关半导体光催化的研究成为了催化以钛酸丁酯为基本原料，先将钛醇盐溶解在技术的一个热点［3］。同时从20世纪80年代溶剂中，通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮起，超细粉体技术逐渐发展起来，日趋成为各作为抑制剂，使之与钛酸丁

6、酯反应形成螯合国研究的重点。纳米材料的研制成为当今科物，从而控制使钛酸丁酯均匀水解，减小了水学研究中最为活跃的领域之一［4］。解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的胶体由于纳米级二氧化钛光催化剂具有光催溶液。2）在溶胶中加入去离子水，使胶体粒化效率高，无毒和化学稳定性好等优点，可应子形成一种开放的骨架结构，溶胶逐渐失去用于空气和水的净化杀菌［5~8］。目前合成纳流动性，形成凝胶。本文中凝胶时间定义为米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相从开始加入水到溶胶失去流动性成为一整块法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级不能流动的胶块为止。二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下钛

7、酸丁酯的水解反应和缩聚反应［7］，制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单T（iOR）4+4H2O!T（iOH）4+4ROH组分或多组分分子级纳米催化剂［9~ll］，因T（iOH）4+T（iOR）4!2TiO2+4ROH此，本文采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧2T（iOH）4!2TiO2+4H2O化钛光催化剂。通过溶胶体系各主要因素的3）在60C的恒温条件下对凝胶进行真空干研究，确定纳米二氧化钛光催化剂的优化制燥，通过加热去除凝胶中的水分、有机基团和备工艺条件，为其工业生产提供理论基础和有机溶剂，得到黄色晶体。4）将晶体研磨后试验参考数据［l2~l3］。放入箱型电