钛基复合涂层阳极电化学法制备二氧化铈超细粉体.pdf

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1、第卷第期矿冶工程年月钛基复合涂层阳极电化学法制备二氧化铈超细粉体!林良盛，潘湛昌，戴子林，廖文波，叶镜泉，肖楚民，张环华（广东工业大学轻工化工学院，广东广州；广州有色金属研究院，广东广州）摘要：采用钛基钌铱铑复合涂层作为阳极，以硝酸铈和硝酸铵作为电解液，电化学法制备二氧化铈超细粉体。产品经和分析表明，粉体属立方晶系，呈球形，且粒度小于；阳极极化曲线表明涂层电极的极化性能优于铂电极，槽压和能耗均低于铂电极。探讨了溶液浓度、电流密度、值等对电流效率的影响。关键词：二氧化铈；超细粉体；电化学法；复合涂层电极；制备中图分类号：文献标识码：文章编号：（），，，，，，（，，，，；，，，）：

2、，，（!），，，，，，：；；；；是一种廉价而用途极广的稀土材料，广泛应学法制备纳米二氧化铈并进行表征，对各种影响因素用于发光材料、催化剂、抛光粉、电子陶瓷等［］。目前进行了探讨。制备超细颗粒主要采用液相法［］，液相法的反!实验应条件温和，易于控制，反应均匀，是目前实验室和工业化制备超细材料常用的方法。但每一种液相法均存!"!实验仪器及试剂在着一些不足之处，如溶胶凝胶法成本高、时间长；沉恒电位仪，型磁力加热搅拌器，淀法制备超细颗粒的过程中，每一个阶段均可导型循环水式多用真空泵，分析天平，铂电极，饱致颗粒长大及团聚体的形成；水热法对设备要求苛刻和甘汞电极（参比电极），石墨电极（辅助

3、电极），钛基钌等。等用电化学法（用铂做阳极，石墨做铱铑复合涂层电极，型射线衍射仪，阴极），制备纳米并用于陶瓷的制备［］，但对影透射电镜。响因素未作深入讨论。电化学法制备超细粉体，所用试剂硝酸铈（!）、硝酸铵、乙醇、氨水、硝酸方法简单，在制备过程中不需要高温焙烧，避免了高温均为分析纯。。焙烧带来的颗粒团聚问题［］，但存在二氧化铈的产率!"#实验步骤低，铂电极价格昂贵等问题。目前复合半导体涂层电称取一定量的硝酸铈和硝酸铵，用蒸馏水溶解制极在很多领域有广泛的应用［］，但用于电化学制备二得电解液，再用氨水调节溶液的值，用恒电位仪进氧化铈尚未见报道。本文采用钛基复合涂层阳极电化行恒电流电

4、解和槽压的测定，过程中用磁力搅拌器对"收稿日期：基金项目：广东省科技计划项目（）作者简介：林良盛（），男，广东阳江人，硕士研究生，主要研究方向为化学工程。矿冶工程第卷溶液不断搅拌，并往溶液中通入空气。随着电解的进阳极：（）!行，溶液逐渐会变得浑浊，有紫色絮状沉淀生成，然后阴极：!沉淀变为黄色。反应完成后，停止恒电流电解，对电解或!液进行过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后总的电极反应：用红外灯干燥箱烘干，用玛瑙乳钵研磨得浅黄色粉末。!（）或!（）实验结果与讨论然后（）!产物的表征往电解液中通氧（空气，下同）与不通氧种情况对制备的试样进行射线衍射分析，衍射图谱与下的电流效率

5、见表。通氧情况下的电流效率二氧化铈的标准图谱一致。由公式：（）明显高于未通氧时（）。这与!（"#），其中，!，"为半峰宽等提出的反应历程相吻合。所以溶液中氧（弧度），#为衍射角，计算垂直（）晶面粒度，测浓度是影响电流效率的一个重要因素。得样品的平均粒度小于。对所制得的二氧化铈粒子进行测试，观察发表通氧与否对电流效率的影响现，所制得的二氧化铈粒子粒径非常小，分散性好，且通氧状态电量理论电解产量实际产量电流效率呈球形。通氧电极极化曲线的比较未通氧），体积为，电流为，阳极面积为，图为涂层电极与铂电极的极化曲线。由图可（石墨阴极面积为知，相对于铂电极，涂层电极的起峰电位低（析氧电位低）

6、，所以比铂电极具有更好的催化活性。溶液浓度对电流效率的影响电流效率是指在电解过程中，通过一定的电量，实际的产量与理论上能产生的产物的产量的比值，因此电流效率是衡量试验效果的重要指标之一。在其它条件不变的情况下，改变硝酸铈的浓度来观察其对电流效率的影响。试验结果如图所示。图涂层电极与铂电极极化曲线比较———复合涂层电极；———铂电极电解条件：；扫描速率：表与复合涂层电极的比较电极槽压电流效率能耗（·）电极涂层电极图溶液浓度对电流效率的影响铂电极与复合涂层电极制备二氧化铈的性能比较结果见表。由于涂层电极的催化性能较铂电极好，在实验过程中，溶液浓度小时，生成沉淀的时间因而槽压较低，电

7、流效率较高，综合能耗较低，复合涂短，但是产量却较少，电流效率低。从图中可以看层电极电解过程槽压基本不变，说明电极有好的稳定出，当溶液浓度为的时候，电流效率最高。性。可以代替铂电极作为电解法制备二氧化铈超细粉原因可能是当浓度太低时，的浓度也比较低，发生体的阳极材料，从而降低生产成本。竞争反应，即发生水的电解导致电流效率低。浓度高通对电流效率的影响时，（）溶液的酸性较强，浓度降低，也导致转化为等提出在电解过程中电流效率较低。因此，浓度选用的（）的过程如下［］：较为合适。第期林良盛等：钛基复合涂层