《药物分析维生素》PPT课件

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1、维生素类药物的分析概述维生素A维生素D维生素E维生素B1维生素C练习与思考返回主目录基本要求基本要求一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系。二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。三、掌握三点校正法测定维生素A的原理、测定方法与计算方法。四、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含量测定法。五、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的测定原理、方法与注意事项。六、熟悉本类药物其他的含量测定方法。七、熟悉本类药物杂质检查方法。八、了解维生素A三点校正法的推导过程。返回概述维生素：是维持人

2、体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解度分返回-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第一节维生素A为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（一）结构与性质一、具有UV吸收存在多种立体异构化合物VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应鲸醇△或有金属离子存在时氧化↑共轭多烯侧链易被氧化（二）环氧化物VitA醛VitA酸三氯化锑反应（一）条件无

3、水无醇CHCl3鉴别试验二、蓝色紫红（BP（2000））λmax为326nm一个吸收峰UV法（二）λmax为350～390nm三个吸收峰去水VitA（VitA3）↓VitAUSP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯化锑TLC法（三）立体异构体氧化降解产物合成中间体UV法（一）含量测定三、维生素A2维生素A3环氧化物维生素A醛维生素A酸三点校正法（法定方法）1.原理：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。2.波长的

4、选择：（1）1VitA的max（328nm）（2）23分别在1的两侧各选一点测定对象VitA醋酸酯第一法等波长差法=12nm第二法等吸收比法测定对象VitA醇1=325nm,2=310nm,3=334nm测定法（1）基本步骤:第一步A的选择选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除注意：C为混合样品的浓度第二步求第三步求效价换算因数由纯品计算而得：第四步：求标示量％方法：（2）第一法维生素A醋酸酯判断是否在326～329nm之间在326～329nm之间改用第二法是否求算并与规定值比较规定值差值

5、判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过计算A328（校正）用A328计算03%－15%－3%第二法第二法讨论VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸

6、）的内容物0.1287g至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为A300：0.374A316：0.592A328：0.663A340：0.553A360：0.228A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.344求本品中维生素A占

7、标示量的百分含量？A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)=3.52(2×0.663–0.592–0.553)=0.637A328(校正)–A328(实测)A328(实测)×100=0.637–0.6630.663×100=-3.92

8、E1%1cm(328nm)=A328(校正)100ms/D=0.637100×0.1287/1250=61.87供试品中维生素A效价=E1%1cm(328nm)×1900=61.87×1900=117553（IU/g）标示量%=VA效价(IU/g)×每丸内容物平均装量(g/丸)标示量(IU/丸)×100%=117553×0.0798510000×100%=93.9%适用于维生素A醇（等