《维生素药物的分析》PPT课件

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1、第九章维生素类药物分析梅晓亮一、定义：维生素是维持人体正常代谢功能所必需的生物活性物质，主要用于治疗维生素缺乏症和营养补充。二、分类：脂溶性维生素：VA、VE、VD水溶性维生素：VB1、VC第一节脂溶性维生素类药物的分析一、维生素A的分析【一】结构与性质1、结构：共轭多烯侧链的环己烯来源：鱼肝油有效成分：VA1全反式活性最高，干扰成分：活性较低或无活性VA2去氢VA：生物效价仅为维生素A140％VA3去水VA：活性较低鲸醇：无生物活性2、性质（1）溶解性：易溶于氯仿、乙醚等，不溶于水。（2）易氧化变质：有多个不饱和键，性质不稳定。①

2、易被空气中氧或氧化剂氧化，②易被紫外光裂解③在加热和金属离子存在时更易氧化变质。生成无活性的环氧化物、VA醛及VA酸（3）能与三氯化锑呈色：产生不稳定的蓝色（4）具紫外吸收：因具有共轭多烯侧链结构在325nm～328nm处有最大吸收。【二】、鉴别试验1、SbCl3反应VA＋SbCl3氯仿蓝色紫红色2、紫外吸收光谱：VA无水乙醇液在λ326nm有最大吸收VA盐酸催化去水VA（VA3）发生红移，在340～390nm间出现3个λmax可用于区别二者。3、TLC法：硅胶G，环己烷－乙醚为流动相，喷SbCl3，比较供试品与对照品所显蓝色斑点。

3、【三】含量测定（紫外分光光度法－三点校正法）(一）原因：VA在325～328nm波长之间具有最大吸收峰，可采用紫外分光光度法测定含量。其λmax随溶剂不同而异（二）采用三点校正法目的：可消除VA原料及氧化产物VA2、VA3、VA环氧化物、VA醛、VA酸等杂质干扰；消除VA制剂中稀释用油的干扰。（三）原理：本法是在三个波长处测定A值，据校正公式计算出A校正，再计算含量，故称“三点校正法”。其原理主要基于以下两点:A(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长增大，吸收度变小；(2)物质对光的吸收具有加和性。（四）

4、三点波长的选择法λ2λ1λ31、第1点:选维生素A的最大吸收波长（即λ1）；2、第2点和第3点:在最大吸收波长的两侧各选一点（即λ2和λ3)(1)等波长差法在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3－λ1＝λ1－λ2。中国药典（2000版)测定维生素A醋酸酯时，规定λ1＝328nm,λ2＝316nm,λ3＝340nm.(2)等吸收度法在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1。中国药典(2000版),测定维生素A醇时，规定λ1＝325nm，λ2＝310nm,λ3＝334nm.（五）杂质吸收对维生A的测定有影响的杂

5、质主要有：1、维生素A2和维生素A3。2、维生素A的氧化产物：环氧化物、维生素A醛和维生素A酸。3、维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇。4、维生素A的异构体。5、合成时产生的中间体。以上这些杂质在310～340nm波长范围内有吸收，因此，在测定维生素A含量时，必须考虑这些杂质的干扰，三点校正法可以消除这些杂质的影响。（六）方法：（第一法）适用：VA供试品中干扰测定的杂质较少时1、溶液配制与测定取VA醋酸酯加环己烷精密称定制成溶液（9～15IU/ml)在300、316、328、340、360五个波长处测定A值。2、计算各个吸

6、收度与A328的比值3、比较确定A值：所得吸收度比值与规定值相比1）若最大吸收峰在326～329nm之间，显各个差值不超过±0.02,则用A328代入公式计算2）若比值差值有一个超过±0.02，则计算：A328（校正）＝3.52×(2A328－A316－A340)若×100%所得值±3％以内，则不用A328（校正），仍以未校正的吸收度值计算含量②若A328（校正）－A328×100%在-15%~-3%之间A328则用A328（校正）计算含量。③若A328（校正）－A328×100%＜-15%或＞+3%之间A328且吸收峰不在326～

7、329nm,则所含杂质太多，需用第二法测定含量。A328（校正）－A328A328第二法A328(校正）A328第二法-15％-3%3%第二法(皂化法）皂化：加乙醇、50％KOHVA醇乙醚VA醇在醚层(异丙醇）植物油→脂肪酸钾1）若λmax在323～327nm，且A300/A325﹤0.73则：A325(校正）＝6.815A325–4.260A310-A334IU/g=E×1830（七）计算因为本品是VA醋酸酯的植物油溶液，其含量用生物效价来表示（IU）效价：1g溶液中含有多少VA生物活性单位数。1、求E=注意：A值为A328或A3

8、28（校正）2、求效价效价(U/g)＝E×1900式中：1900指VA醋酸酯在环己烷中测定的换算因数A×1%C换算因数：为每1个E数值所相当的效价换算因数＝因为：1IU=0.344μg维生素A醋酸酯所以1g维生素A醋酸酯相当的IU为：