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《高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、82药物分析杂志高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量李会军李萍(中国药科大学生药学教研室南京210038)摘要目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),AllspereODS-2(250mm46mm,5m)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70301)为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量。结果:分析了11批商品药材。酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为924%(RSD=38%)和918%(RSD=39%)
2、。结论:方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药材的质量控制。关键词酸枣仁高效液相色谱法蒸发光散射检测器酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphusjujubavar尽醚液,用甲醇回流提取12h,甲醇液蒸干,残渣spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟种用15mL水溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和子,具有养心安神的功效,是较为常用的镇静催眠的正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇层,中药。酸枣仁皂苷A及B为其镇静催眠的有效成再用正丁醇饱和的氨水洗涤2次,每次10mL,正[1]分之一,含量测定方法报道的有一阶导数光谱丁醇层蒸干,残渣用甲醇
3、溶解并定容至5mL,即[2][3]法及薄层扫描法,本文首次采用高效液相色得,临用前取部分溶液经Millipore溶剂过滤系统谱法利用蒸发光散射检测器(ELSD)对酸枣仁皂过滤后进样。苷A及B进行了含量测定研究。实验结果表明该4线性关系考察法灵敏度、稳定性和重现性均能满足要求,是一种精密量取对照品溶液2,4,6,8,10,12检测皂苷类成分的有效方法。L,分别进样,按色谱测定条件,测得酸枣仁皂1仪器与试剂苷A及B的峰面积,用最小二乘法以进样量X日本岛津LC-10AD液相色谱仪;法国(g)对峰面积对数(logY)进行线性回归,回归SEDEX55型蒸发光散射检测器
4、;HS色谱数据工作方程分别为:站(杭州英谱科技开发有限公司);各地酸枣仁药logY=5197X-5264r=09994材样品(见表1)均经作者鉴定;酸枣仁皂苷A及logY=5073X-5187r=09991B对照品由中国药品生物制品检定所提供,纯度线性范围分别为16~96g和06~36g。985%;试验用水为上海获特满公司产纯净水;5稳定性试验甲醇为淮阴化学试剂厂产色谱纯;其它试剂均为取酸枣仁药材供试品溶液,进行稳定性试验,南京化学试剂厂产分析纯。测定结果表明在24h之内稳定。2色谱及检测条件6精密度试验色谱柱:Allspere
5、ODS-2(250mm46mm取上述对照品溶液5L连续进样6次,测得,5m);预柱:PellicularC18(75mm46各次峰面积,计算RSD,酸枣仁皂苷A及B的mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(70301);流RSD分别为10%和27%-1速:1mLmin。柱温:20;ELSD气化室温7重复性试验度:75;氮气压力:021MPa。取同一批样品精密称取5份,按上述测定方3溶液的制备法,进行5次平行实验测得酸枣仁皂苷A及B平对照品溶液的制备:分别精密称取对照品酸枣均含量分别为00803%和00342%,酸枣仁皂苷仁皂苷A40
6、92mg及B1492mg,用甲醇溶解并A及B的RSD分别为34%和36%。定容至5mL容量瓶,摇匀,即得。8回收率试验供试品溶液的制备:按文献[2]的提取纯化精密称取已测知含量的酸枣仁药材样品约25方法,精密称取干燥细粉(40目筛)约5g,置索g,定量加入上述对照品溶液25mL,按上述方法氏提取器中用乙醚脱脂4h,弃去乙醚液,药渣挥制备溶液、测定、计算,酸枣仁皂苷A及B的平20(2),200083均回收率分别为924%和918%,RSD分别为10讨论38%和39%,n=3。101酸枣仁中所含的酸枣仁皂苷A及B为三萜9样品测定皂苷类
7、成分,紫外吸收差,不宜用UV检测,而取酸枣仁药材供试品溶液在上述色谱条件下进ELSD检测器为质量型通用检测器,可检测任何挥样,每次5L或10L,按外标两点法对数方程发性低于流动相的化合物,且化合物的响应值接计算,所得结果见表1,对照品和样品色谱图见近,因而峰面积比例亦近乎各组分的质量之比,同图1。时灵敏度及稳定性亦能符合含量测定的要求,正逐表1样品测定结果(n=3)步成为分析无紫外吸收类成分的有力工具[4]。含量/%102雾化器气体压力(载气流速)及漂移管温度产地[5]酸枣仁皂苷A酸枣仁皂苷B是ELSD检测器的2个重要可调参数。载气流速河北安国(生)0
