酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷a的含量测定

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1、酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定【摘要】目的：建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC法和HPLC法。结果：TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材；HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量，酸枣仁皂苷A在0.55～1.1mg/mL范围内线形关系良好（r＝0.9997），平均加样回收率为100.45%，RSD为1.30%。结论：鉴别重复性好、专属性强，含量测定方法简便，准确。【关键词】酸枣仁合剂；薄层色谱法；高效液相色谱法；酸枣仁皂苷A〔Abstract〕Objective:

2、ToidentifyRhizomaAnemarrhenae,PoriaandRhizomaChuanxiong,andtoassayjujubosideAinSuanzaorenmixture.Methods:TLCandHPLCethodshog/mL,andtheaveragerecoveryofjujubosideAethodissimple,repeatable,accurate,andcaneffectivelycontrolthequalityofSuanzaorenmixture.

3、〔Keyixture;TLC;HPLC;JujubosideA酸枣仁合剂源于酸枣仁汤，出自汉代张仲景《金匮要略·血痹虚劳脉证并治第六》。方中酸枣仁养肝血、安心神为君药；川芎调血养肝、茯苓宁心安神为臣药；知母滋阴降火、清热除烦为佐药；甘草和中缓肝为使药。本方主治肝血不调、虚火内扰心神所致的心烦失眠等症。酸枣仁皂苷A为镇静催眠的有效成分之一，我们在文献〔1〕方法的基础上，改进提取、纯化方法，对酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A进行了测定，并对处方中部分药材进行了薄层鉴别，结果较为满意。1材料与仪器LC10A

4、高效液相色谱仪（日本岛津公司），电子天平（BN型，梅特勒托利多仪器上海有限公司）。酸枣仁皂苷A对照品（7349404），知母、茯苓和川芎对照药材均购自中国药品生物制品检定所，酸枣仁药材自购，经四川大学华西药学院王天志教授鉴定。酸枣仁合剂为四川志远嘉宝药业有限责任公司制备，其余试剂均为分析纯。2薄层鉴别2.1知母的薄层鉴别取酸枣仁合剂样品20mL，加乙醇40mL，超声处理30min后，加入浓盐酸2mL，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至约5mL，加水10mL，用苯萃取2次，每次20mL，分

5、取苯层，用1%氢氧化钠溶液10mL洗涤1次后，水洗3次，每次10mL，苯萃取液水浴挥干，残渣加苯1mL溶解即得。另取知母对照药材3g，用水50mL回流提取1h，过滤，滤液照供试品溶液方法制备知母对照药材溶液。取上述两种溶液各10μL，分别点于同一含0.4%CMCNa的硅胶G薄层板上，以苯丙酮（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于室温、日光下检视，样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照在相应位置无此斑点。2.2茯苓的薄层鉴别取酸枣仁合剂

6、样品20mL，加乙酸乙酯30mL，超声处理30min，取乙酸乙酯层，即得。另取茯苓对照药材2g，加乙酸乙酯10mL，超声处理30min，取乙酸乙酯层，即得茯苓对照药材溶液。取上述两种溶液各10μL，分别点于同一含0.4%CMCNa的硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照在相应位置无此斑点。2.3川芎的薄层鉴别取酸枣仁合剂样品20mL，加乙醚50mL，超声处理30min，

7、取乙醚层，减压浓缩至干，残渣加乙酸乙酯2mL溶解即得。另取川芎对照药材3g，加水50mL回流提取1h，过滤，滤液同供试品溶液制备方法处理即得川芎对照药材溶液。取上述两种溶液各10mL，分别点于同一含0.4%CMCNa的硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯冰醋酸（2∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照在相应位置无此斑点。3酸枣仁皂苷A含量测定3.1色谱条件采用HypersilC18（4.6mmID

8、×150mm，5μm）色谱柱，以乙腈水（30∶70）为流动相，检测波长为204nm，流速0.8mL/min，柱温25℃。理论塔板数按酸枣仁皂苷A计算，不低于5000，酸枣仁皂苷A与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5，见图1。图1酸枣仁皂苷A液相色谱图3.2供试溶液的制备取酸枣仁合剂供试品10mL，置于处理好〔装大孔树脂（20mm×150mm），用60%乙醇洗柱至无色，再用蒸馏水洗柱至无色，备用〕的大孔树脂上，依次用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇洗涤小柱，分别洗至流出液无色，控制流出速