酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷a的含量测定论文

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1、酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定论文【摘要】目的:建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法和HPLC法。结果:TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材;HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量,酸枣仁皂苷A在0.55~1.1mg/mL范围内线形关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.45%,RSD为1.30%。结论:鉴别重复性好、专属性强,含量测定方法简便,准确。【关键词】酸枣仁合剂;薄层色谱法;高效液相色谱法;酸枣仁皂苷A[Abstract]Objective:Toidentify

2、RhizomaAnemarrhenae,PoriaandRhizomaChuanxiong,andtoassayjujubosideAinSuanzaorenmixture.Methods:TLCandHPLCethodshog/mL,.freelethodissimple,repeatable,accurate,andcaneffectivelycontrolthequalityofSuanzaorenmixture.[Keyixture;TLC;HPLC;JujubosideA酸枣仁合剂源于酸枣仁汤,出自汉代张仲景

3、《金匮要略·血痹虚劳脉证并治第六》。方中酸枣仁养肝血、安心神为君药;川芎调血养肝、茯苓宁心安神为臣药;知母滋阴降火、清热除烦为佐药;甘草和中缓肝为使药。本方主治肝血不调、虚火内扰心神所致的心烦失眠等症。酸枣仁皂苷A为镇静催眠的有效成分之一,我们在文献[1]方法的基础上.freelL,加乙醇40mL,超声处理30min后,加入浓盐酸2mL,超声处理30min,过滤,滤液浓缩至约5mL,加水10mL,用苯萃取2次,每次20mL,分取苯层,用1%氢氧化钠溶液10mL洗涤1次后,水洗3次,每次10mL,苯萃取液水浴挥干,残渣加

4、苯1mL溶解即得。另取知母对照药材3g,用水50mL回流提取1h,过滤,滤液照供试品溶液方法制备知母对照药材溶液。取上述两种溶液各10μL,分别点于同一含0.4%CMCNa的硅胶G薄层板上,以苯丙酮(10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于室温、日光下检视,样品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照在相应位置无此斑点。2.2茯苓的薄层鉴别取酸枣仁合剂样品20mL,加乙酸乙酯30mL,超声处理30min,取乙酸乙酯层,即得。另取茯苓对照药材2g,加乙酸乙酯10mL,超

5、声处理30min,取乙酸乙酯层,即得茯苓对照药材溶液。取上述两种溶液各10μL,分别点于同一含0.4%CMCNa的硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照在相应位置无此斑点。2.3川芎的薄层鉴别取酸枣仁合剂样品20mL,加乙醚50mL,超声处理30min,取乙醚层,减压浓缩至干,残渣加乙酸乙酯2mL溶解即得。另取川芎对照药材3g,加水50mL回流提取1h,过滤,滤液同供试品溶液制备方法处理即得川

6、芎对照药材溶液。取上述两种溶液各10mL,分别点于同一含0.4%CMCNa的硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(2∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照在相应位置无此斑点。3酸枣仁皂苷A含量测定3.1色谱条件采用HypersilC18(4.6mmID×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈水(30∶70)为流动相,检测波长为204nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。理论塔板数按酸枣仁皂苷A计算,不低于5000

7、,酸枣仁皂苷A与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5,见图1。图1酸枣仁皂苷A液相色谱图3.2供试溶液的制备取酸枣仁合剂供试品10mL,置于处理好[装大孔树脂(20mm×150mm),用60%乙醇洗柱至无色,再用蒸馏水洗柱至无色,备用]的大孔树脂上,依次用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇洗涤小柱,分别洗至流出液无色,控制流出速度为2~3mL/min,用液300mL,收集60%乙醇洗脱成分,旋转浓缩至干,残渣用甲醇溶解,并定容为2mL,摇匀,离心,取上清液进样。3.3标准曲线的制备精密称取酸枣仁皂苷A对照品0.01

8、10g,置10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取酸枣仁皂苷A对照品溶液(1.1mg/mL)适量,注入高效液相色谱仪,记录色谱图。以对照品峰面积为纵坐标,以对照品量(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线得回归方程:Y=1.677×105X-8.672×104(r=0.9997)。酸枣仁皂苷A在0.55~1.

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