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时间:2018-11-02
《高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷a和酸枣》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣【摘要】 目的为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。结果睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928~4.604μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B在0.468~2.340μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷A回收率为97.6%,RSD=0.9%;酸枣仁皂苷B回收率为97.5%,RSD=1.9%。结论该HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。【关键词】睡安
2、口服液;酸枣仁皂苷A;酸枣仁皂苷B;高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveTodevelopaspecialmethodtodeterminethecontentsofjujubosideAandjujubosideBinShuianOralLiquid.MethodsHPLCasilC18columnasanalyticalcolumn.ResultsThelinearrangeofjujubosideAethodcanbeusedfordeterminingthecontentsofjujubosi
3、deAandjujubosideBinShuianoralliquid Key32色谱工作站数据处理系统,均为美国产;蒸发光散射检测器(ELSD)为德国安捷伦公司产。酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B对照品购自成都思科华生物技术有限公司,用归一化法测定纯度均大于98%;甲醇为色谱纯;水为高纯水;其他试剂均为分析纯;睡安口服液样品由黑龙江省药学研究所提供。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶
4、1);流速为1.0ml/min;柱温25℃;ELSD氮气流速2.0L/min;漂移管温度94℃;理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于200[1,2]。 2.2对照品溶液的制备 精密称取酸枣仁皂苷A对照品4.6mg,酸枣仁皂苷B对照品2.3mg,置同一10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2.3供试品溶液的制备 取本品内容物5.0ml,加入5.0ml蒸馏水,混匀,用水饱和正丁醇萃取5次,10ml/次,合并正丁醇层,用正丁醇饱和氨水溶液洗涤两次,20ml/次,取正丁醇层蒸干,残渣用甲醇溶解,定容于5
5、ml量瓶中,摇匀,静置,过0.45μm微孔滤膜,即得。 2.4标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液2,4,6,8,10μl,按上述色谱条件进行测定,以对照品进样量为纵坐标,峰面积积分值为横坐标绘制标准曲线,结果表明,酸枣仁皂苷A在0.928~4.640μg,酸枣仁皂苷B在0.468~2.340μg之间均有良好的线性关系,回归方程分别为:Y=1.3964X+11.6745(r=0.9995);Y=1.4504X+11.3604(r=0.9996)。液相图谱见图1~4。 2.5精密度实验 精密吸取对照品溶液5μl,按
6、含量测定项下色谱条件,连续进样5次,分别计算其峰面积值的RSD,结果酸枣仁皂苷ARSD=1.6%,酸枣仁皂苷BRSD=2.4%。 2.6稳定性实验 精密量取供试品(批号050309)5.0ml,按含量测定项下制备供试品溶液。每隔2h进样1次,进样量10μl,测定5次,结果酸枣仁皂苷A及酸枣仁皂苷B的RSD分别为2.2%和2.6%。 2.7重复性实验 精密量取同一批号(批号050309)供试品5份,按含量测定项下方法制备供试品溶液和测定(见表1)。数据表明,本方法重现性较好。表1重复性实验数据(略) 2.8回收
7、率实验 精密量取供试品(批号050309)、蒸馏水和对照品溶液(含酸枣仁皂苷A0.464mg·ml-1,酸枣仁皂苷B0.234mg·ml-1)。先将对照品溶剂挥干,再用水溶解与口服液混匀,并用10ml水饱和的正丁醇萃取,然后按供试品溶液制备方法操作,制备供试液,按含量测定项下色谱条件测定。结果见表2。表2回收率实验数据(略)5份样品,酸枣仁皂苷A平均回收率为97.6%,RSD=0.9%;酸枣仁皂苷B平均回收率为97.5%,RSD=1.9%,该法回收率较高,方法可靠。 2.9供试品测定 取睡安口服液3批,上述方法测
8、定。结果见表3。表33批样品含量测定结果(略) 3讨论 《中国药典》(2005版)没有收载酸枣仁单味药材的含量检测方法,文献报道酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定也较少,主要方法有薄层扫描法、一阶导数分光光度法等。由于高效液相色谱法常用的紫外(UV)检测器不利于皂苷类成分的检测,本实验选用蒸发光散射(ELSD)检测器进行检测
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