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1、第期离子交换分离一荧光分光光度法测定地质样品中痕量祝,!∀#∃%&∋!(∋!)∗+,)((+∃++∗+#)(亡!+巴)∗.饮4#江%+.∗!+)(址且;∗+4∋+.)>33+:.)∗−.++幼/+0)%(+#−∋∗。122℃5!6789;<夕石=()?∋工++∗五川≅333一’,22Α∋∋≅Χ二9<Δ+)/(呈−∗+(+卫(Ε∗∀=七!++∗!#9:理∃Φ∃<;4Β5!主∗%%4‘3,!%+!(!,()。讼%=%&)且∗%4∋.Ε+4+∗∗!+.4+∗!元肠离子交换分离荧光分光光度法测定地质样品中痕量泥—甘树ΓΓ才张施济周少红何克长春地质学院荧光分光光度法侧定痕量锭0
2、<,已有报阳离子交换树脂柱上海产ΑΚ型粒一,3导〔‘‘,,<〕曾报导过少数妮9<(,其中文献〔祖精度2目用4#ΛΘ硫酸浸饱一天后蒸,。,,矿样品中泥的测定但未见广泛应用于各类馏水洗至中性装柱下端用脱脂棉堵住充。,3〔<‘,ΡΦ∃,地质样品中痕量妮的测定我们在文献满水的交换柱中Χ∃&4Δ上端再用,Χ。.>,。3的基础上进一步研究了锐在桑色素脱脂棉堵住使柱内无气饱用2∃4∃ΛΘ一,。3%Δ十六烷三甲基澳化钱ΧΗ.Ι人ϑΚΔ胶束硫酸平衡柱子备用用过的交换柱用<:,Ρ0,体系的荧光特性共存元素的干扰及其用阳4∃ΛΘ硫酸Χ含ΚΠΣΤΔ<:4∃淋洗再生离子。。树脂交换分离的条件实验测得本法检然后用
3、蒸馏水洗至中性33出限为2<Α雌Λ4∃,测定限为2:Μ鳍Λ4∃,、二实验方法33比文献Μ〕9;Ν2‘≅Ο/,〔提高倍:Λ经次测分取一定锐标堆液于<:面比色管中加3,3,,定标堆偏差为229<:变动系数为<Μ;ΠΝ人(4∃ΛΘ硫酸∃4∃4.%一Η5ΙΒΥ混合溶33。0.,标准加入回收率为;22一9922Π实液(4∃Χ若分别加入时先加4%后加0、、,,。验结果表明本法具有简单灵敏准确等Η5砧ΒΥΔ用蒸馏水稀至刻度摇匀放置,、、,,特点适合于岩石土壤水系沉积物等成三十分钟后测定激发波长为ΜΚς4发衬。,,分复杂的地质样品中痕量泥的测定波长为劝:众4激发和发射狭缝均为(4。。四号滤光
4、片记录器记录荧光强度实验部分一、仪器与试剂结果与讨论、一;ΝΩ=8型荧光分光光度计Χ天津产Δ一荧光光谱锭标0堆溶液称光谱纯五氧化二妮按实验方法配制试液分别对激发和发射33,,29ΜΚ9克于铂钳祸中加<:克焦硫酸钾熔融波长进行扫描荧光光谱图看出最佳激大和,,。加(4∃≅4∃ΛΘ硫酸加热至冒白烟冷却后发射波长分别为ΜΚ94和((44∃容量瓶中用≅4∃Λ、转人:2Θ硫酸稀至刻二试剂用∗选择。。、、度此储备液为<2八≅Λ4∃妮文献〔:〕也4.%Η5ΙΒΥ硫酸用量从实验给果。3、义。报导过相似的制备方法用(4∃ΛΘ硫酸稀选用22<Π4.%9ΠΗ5Ι、Υ各:4∃硫3释制备二锭的工作液Ν22<
5、Π4.%一9Π23<23(4酸酸度在一∃ΛΘ的范围内荧光值变Η5ΙΒΥ混合水溶液,,其它试剂均为优级二。次蒸馏水本院八六届毕业生第卷,3。,,化不大实验选定2Μ4=ΛΘ的硫酸条件下2Π泥ΧΞΔ为络阴离子Μ2Π为络三、工作曲线的绘制阳离子,而在此条件下铅主要以阳离子形式2322,232<,3,3,3,,。分取含:22:2922:2存在故选择阳离子树脂进行交换分离然333,3,3,,3922<22Κ22Μ22:22户≅Ο/Κ一<,溶液后用<:4∃ΛΘΣΟΤ9写Σ刃洗脱锭此,、、。于<:比色管中按实验方法进行操作工作时仅有5)ΩΙ。与Ο/同时被淋洗州分%∃。。曲线如图9从图中看出。一:
6、Λ涪Ο/Λ<:4∃具离实验见表9表ςΟ‘与千扰元素的分离Ψ加人Ζ毛量加入鼠回农入飞量回收红Π922Χ月只ΔΧ[只ΔΧ环踌Δ。。)∗01!%。。了///&)日/(2。一∗!门!)%0。)了今今///。!∋!(!勺。∗∀哆‘。&%)#曰∃!#乃曰!曰,二哆甘6,%!03。∗。()%!01%。&∗⋯。%!(−2,)−。+!%01///。/.(/((尸045)从实验结果得出&一Β−8斑ΘΦΠΛ!一))−ΥΠ!条件下Σ泥在硫酸酸度小于2%图6锭工作曲线,)!)8Β6ΘΦ时容易形成多聚体在Π含量大于,,。&有良好线性关系线性相关系数为0002Υ时可使其解聚Η上柱流速控制在,
7、、%一Β386Θ8运淋洗体积仅−86时锭四千扰元素,、、/2。可完全被淋洗此时)/万,.<等干扰元素的影响我们对常见的种离离子全部。,)‘一/79:)、4;,吸附在柱上故选用。&%Ε#Β6Θ工ΠΛ!−Υ子进行了干扰实验表明8!刃/&。<9=;!、>,(&‘9&!−,%(‘66,Π的分离条件89!?(9>!Ω的干扰在碱熔矿时可分;、,、、、、、∗、;、。(召≅≅<=Α=Β=Χ=Δ离除去9≅、/、、、、、、、、、Δ,Ε#Φ;Γ>〔Η4
