离子交换分离及分光光度法测定环境样品中的钒

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1、维普资讯http://www.cqvip.comJ协谴搏品，禹死磅乏杰度f，滟法冶金9。2年第2期‘～7o离子交换分离及分光光度法测定环境样品中的钒NeeshaShah等jhhj乞火I3z-对选择性好t夏教的用萃取和分光光度计测定微克量钒fV)的方接作了教述在30nm赴，黄钒(v)一咖啡1喹一,kliquQt33B革取物的摩尔哑光系数是1．3x10‘L．mol～．cm_。。谊方蓝与原子吸收光谱法进行了比较，并用于钢、台金，矿石噩环境样品中痘量钒的铡定。咖啡酸(I)是在有机、无机及药物分析(F1uka)旺不同的比例溶于适宜的稀

2、释荆中通用的试剂”。在酸性介质中它与中。钒(V)形成稳定的黄色络合物，该络合物能仪器用异戊醇萃取本文精述了钒(V)一咖啡酸为了进行光谱测定，使用了具有熔络合物用液体离子交换剂A!iquat338的萃融一二氧化硅电池的VSU2~型分光光度计取，并把它应}i】到微量垒属的测定。改进的分(Ca!!Zeisslena)，装有钒空心阴极灯光光度法与原子吸收光谱法AAS作丁比较的GBC901型原子吸收分光计。采用．CH—CHCOOH318。4rim钒线及一氧化二氨乙炔火焰。I样品曲溶解、～0H溶解样品的一般分析操作。如下所1述。在所有情

3、况下，把0．05M高锰酸钾滴入0H溶液直到浅粉红色持续1～2min，确使钒完叠氧化为钒(V)。试验矿石样品试剂把0．5g样品转移到100m[景四氟乙烯烧所使用的全部化学试剂是保证试剂杯中，加入浓氢氟酸(10mL)，浓硫酸(Merck)或者是分析级(BH)。钒(V)(15mL)，浓硝酸(5raL)的混合酸。然贮备液，是用O．0585g偏钒酸铵溶于500mL后将该混合酸在蒸汽浴器上加热消解二次蒸馏水制备的，并且标定分光光度2—3h，用水稀释并过滤。洗涤残渣滤液计⋯。按需要进行稀释ling／mr棚Ⅱ啡酸溶和洗涤液在标准容量瓶中用蒸

4、馏水稀释到液是用甲醇制备的。100ml_p

5、{为2．O一6．0的缓冲溶液，是由0．1M钢样品柠黻酸钠及O．IM盐酸曲混合液，或由D．2M把1昭榉转穆到1．50mL硼硅(馥盐)乙酸钠及0，2M乙酸的混合液制备的。玻璃烧杯中，加入25mL浓盐酸，僦后在砂仲胺(N一卜二烷基三烷基豫，Rohm~p浴器上加热诮解1h，蒸发至千。残渣用Hass，Philade]phia)，A]iquab336(氯10一im【．浓盐酸厦0，5g过硫酸铵溶解，将化物三辛基甲基铵，i-'luka)年『1兰辛铵溶液稀释并过滤，在标准容量瓶中用蒸馏水维普资讯ht

6、tp://www.cqvip.com稀释到100mI．．步骤植物样品把含有2．5—125g钒的适量样品溶液把己知重量的样品(大约101)g)灰化，转移到6oraL分液漏斗中，加入5mLlmg／mL把10g反转移到250mL硼硅玻璃烧杯中，在咖啡酸。溶液最初用碱调节pH值，然后用砂浴器上用100mL浓盐酸和20mL浓硝酸加缓冲剂把pH调节到4．0。混合液与5mL的热消解约1h。热溶液离心分离，把上层清10mg／mLAliqua~336的异戊醇溶液一起液倾析分离出含硅物质。用10mL0．IM盐酸轻轻摇动混台约Imin。收集萃取物

7、，并放洗涤残渣，把洗液与上层清液混合后蒸发至在无水硫酸钠上面干燥，在标准容量瓶中，千。蒸发后残渣用0．1肼盐酸提取，并用蒸用异戊醇稀释~I]25mL。在370nm处，对比馏水准确稀释到100rnL。空白试剂测量吸光度。±壤样品原子吸收光谱测定钒，采用了同样的萃1—2g干燥的土壤样品，加入50mL浓取操作。萃取物用美国环保局的EPA珐“盐酸及10mL浓硝酸，在砂浴器上加热消解直接分析或者钒被反萃取到O．01M硝酸后1h，然后将溶液蒸发至千。残渣用5OmL再分析。0．1M盐酸煮沸后过滤，将滤液和洗液一起结果与讨论蒸发至千。蒸发后

8、的残渣用0．1M盐酸提取，并将溶液准确稀释到100mL。pH为4．O的水相中，黄钒(V)一咖啡酸血液样品络合物能很容易地被萃取到10mg／mL把2mL血液样品用20mL浓盐酸和0．25gAliquat336的异戊酵溶液中。该萃取物在过硫酸铵加热消解1h，然后将该混合液稀370nm处有最大的吸光度，而空白试剂没有释并过滤。滤液和洗液一起蒸发至千。用明显的吸光度。摩尔吸光系数是1．3x10O．IM盐酸提取残渣，并在标准容量瓶中稀L．mo1．。[~IYI1。在370nm处，钒为O．1—5．0释到25mL。pprn范围，该体系遵守毕

9、尔定律，并且水样品最佳标定读数范围是0．1—4．8ppm。把己知体积的样品蒸发至千，残渣按植实验变量的影响物灰的方法进行处理。水相的pH为3．g一4．2之间，钒(V)络合Nb2O{和TazO的溶解物能够完垒被萃取到异戊醇溶液内(表1)铌(b)5mLlmg／mL咖啡酸溶液足以满足络台物氧化铌