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1、流动注射化学发光法在线分离侧定地质样品中痕量金摘要金在自然界中含量很低,其平均含量为5x104%,金及其合金有独特的物理、化学和力学性质,在字航、FA防、科研、工业及金融等领域都有极其重要的作用,因此许多国家和地区都不遗余力的寻找和开采,这已成为地质勘探工作的一项重要任务,而对于地质样品中金含量的测定又成为找矿、开采矿以及决定某矿是否有开采价值的关键。因此,如何寻找一种准确、快速、灵敏、简便的金分析测试方法已成为摆在化学工作者面前的一项重要任务。传统的分析法方法由于各自本身的缺点,不适合于野外的实地分析,8{k年代中期出现的化学发光法,由于其方法快
2、速、简便、灵敏度高,而受到人们的重视,但是到目前为止,其对样品的分离和分析是脱机完成的,给分析带来一定的麻烦。木文利用L执一AtC14一一HM化学发光体系,采用流动注射在线分离测定,实现了对金的快速、准确、简便的分析.并从实验条件的优化,工作曲线的确立、以及方法的检出限、梢密度等方面对测定方法作了系统、全面的探讨,确立了一种新的金分析方法,这种金的在线分离测定化学发光法测定目前国内尚未见报道.本文自行设计了流动注射系统管路,并在此基础上对管路系统的条件作了优化:王,对于进样泵的转动时no与转速的选择,实验结果表明,在进样泵转速为60转份,转动20秒
3、时发光强度信号趋于稳定。2,对于载液泵,研究结果表明,在载液泵转速为60转1分,转动24秒时,发光值达到最大。针对低浓度的金溶液不稳定方面进行了一‘些有意的尝试.在金的痕量分析中,AuCIj的稳定存在是影响到分析结果的一个重要的因素。因而如何确保AuClf-的稳定存在也是金分析的一个重要课题。本文引入KIO,做保护剂,解决了低含量金试液不稳定导致发光信号衰减的问题,达到了很好的效果。对于地质样品分析中出现的干扰问题,首次提班了利用阳离子交换柱一掩蔽剂方法很好的实现了在线分离千执离子的目的,在实际样品分析中结果良好,吉林大学硕士学位论文流动注射化学发
4、光法在线分离测定地质样品中痕鱼金关于发光条件的选择,本文这种做了以下工作:1.本文实验了不同浓度的鲁米诺对发光信号的影响,实验结果表明,当鲁米诺浓度为2X103motfL时,发光最大;2.研究了发光反应的最佳反应介质酸度,结果表明,当介质酸度PH值为13.3时发光值达到最大;3.关于过氧化氢浓度,结果表明,当其浓度为0.04%时发光最大;4.选取了二次蒸馏水作为最佳载液,综合以上各种条件的选择,得出方法的最佳实验条件,在此条件下,方法的检出限为1.2X10''0g/mL,本方法用于国家标准样品的分析,与推荐值相比,结果令人满意:对实际样品的分析分析
5、中,与其他方法相比,效果理想。关键词流动注射;化学发光;在线分离;金吉林大学硕士学位论文流动注射化学发光法在线分离测定地质样品中痕量金AbstractGoldisveryscarceinthenature,anditsaverageconstantisonly5、,了%goldanditsalloyhaveuniquephysics,chemistryandmechanicsnature.Theyhavebeenusedinmanyfields,suchasspaceflight,nationaldefense,scientificresearch
6、andindustrialloancoin,etc,Soa以ofsearchingandexploitationworkwasdone切countriesandregions,andthisgeologicalprospectinghavebeenbecomeanimportanttaskofworkalready.Thekeyfactorofgoldsurveyandexploitisgolddetermination.Sohowlookforaccuracy,fast,sensitive,simpleandconvenient卯时analysi
7、smethodisanimportanttaskinfrontofchemistryworkersalready.Thetraditionalanalyticalmethodisnotsuitableforopen-airanalysis.Thechernituminescenceana扮sisthatappearedin仇e而浏抽件clod时theeightiesisafast,simple,convenientandhighsensitivity,soitwaspaidattentiontobypo幽Butupfillnow,thesepara
8、tionofthesampleisnotonline,thisisinconvenientmethodforanalyst