流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银

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1、流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换

2、吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银第24卷第3期2005年9月岩矿测试R0CKANDMINERALANALYSISVo1.24,No.3September,2005文章编号:0254—5357(2005)03—0197—04流动注射在线置换吸附预富集与火焰原子吸收联用分析地质样品中痕量银何文杰,杨啸涛(国家地质实验测试中心,北京100037)摘要:介绍了应用编结反应器为吸附介质,流动

3、注射在线置换吸附预富集消除Fe,Ca,Mn,Ph等共存金属离子的影响,与火焰原予吸收联用分析痕量银的方法,Ag(I)吸收信号峰高比直喷时增感26倍,检出限为0.60g/g.方法用于国家一级地质标准物质中Ag的测定,结果与标准值相符,5次测定的RSD≤4.8%.关键词:流动注射;火焰原予吸收光谱;置换吸附;银中图分类号:0657.31;O614.122;0652.6文献标识码:A以编结反应器(KR)为吸附介质的流动注射(FI)在线置换吸附预富集一原子光谱联用的体系已有多篇文献报道,并已应用于复杂基体中铜的无干扰测定,鱼肉中甲

4、基汞的选择性测定及环境样品中痕量汞的高选择性测定.利用置换吸附预富集原理,根据不同的金属离子与配位剂如二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成的有机金属配合物的稳定性不同,利用形成配合物稳定性较高的待测金属离子可以与稳定性稍低的金属离子的配合物置换反应实现对待测离子的分离和富集.而干扰离子由于形成的配合物稳定性较弱,无法与已形成的配合物置换反应,避免了非置换吸附预富集中共存金属离子的干扰.本文尝试将这一技术用于地质样品中痕量银的分离富集和测定.1实验部分1.1仪器美国Perkin—Elmer100火焰原子吸收光谱仪,其操作参

5、数:检测波长328.1nm,狭缝宽0.7nm;乙炔流量0.8L/rain,空气流量6.0L/min;银元素空心阴极灯,灯电流7mA;FIA一3100型流动注射仪(北京万拓仪器有限公司);编结反应器是用内径0.5mm的聚四氟乙烯(frrFE)管自行编结而成.1.2试剂除特别说明外,所用试剂均为分析纯.配位剂DDTC(中国上海化工三厂),使用时需配在NH?H:O—HAe的缓冲体系中,保持pH9.4.浓HNO,HC10,HF和HC1(优级纯,北京化工厂).1000mg/L的Cu(II)标准溶液.1000mL的Ag(I)标准溶液(

6、中国标准物质研究中心),逐级稀释为Ag(I)标准工作溶液,用时现配.实验使用二次去离子水.1.3样品以GBW07401,GBW07405,GBW07305,GBW07307,GBW07311标准物质(地矿部物化探所)验证本体系分析实际样品的准确性.1.4样品处理称取样品1.0000g置于光滑瓷坩埚中,先在650℃高温炉中灼烧4h除尽有机物,硫化物,移人30mL聚四氟乙烯坩埚中,加人20mLHF,5mLHC10,5mLHC1于低温电热板上加热到样品分解完全.当加热至开始冒烟时取下稍冷,用水吹洗坩埚壁,继续加热至白烟冒尽.冷却

7、后加入新配制王水,盖上表皿,加热微沸10～20min.取下表皿,洗收稿日期:2004—10—11;修订日期:2005-03—14作者简介:何文杰(1972一),男,湖北公安县人,硕士,现在首都师范大学附中从事教学工作.第3期岩矿测试http://ykcs.chinajourna1.net.cn第24卷净,在低温下蒸干,准确加入HC12.5mL,10mLH,O,使盐类溶解,冷却,移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.1.5实验程序流动注射置换吸附预富集与原子吸收光谱联用分析银的实验程序列于表l.表1操作程序Table1

8、Operatingprocedure/(mL?nfin)阀位步骤功能t/s被泵物————泵1泵2注射阀电磁阀l,1DDTC溶液的浓度为2g/L.3100型流动注射仪的操作流程如图l所示.第l步(图la),阀位为采样位,泵2运转,cu—DDTC配合物在线形成并被吸附到KR内壁上;第2步(图la),阀位处于