流动注射在线吸附预富集冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞论文

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1、流动注射在线吸附预富集冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞论文訾洪静淦五二韩素平姜宪娟完玲中【摘要】研究了聚四氟乙烯管编结反应器（KR）在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法。Hg2+与DDTC在线形成Hg2+DDTC络合物并吸附在KR内壁上，采用电磁感应加热技术，用20%(V/V)HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+DDTC。洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞，直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测。20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化

2、发生提供了酸性介质。本方法未使用常用的有机洗脱液，具有操作简单和环保等优点。每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍，样品分析精密度RSD为2.2%(n=11)，检出限(3σ)为2.0ng/L。【关键词】编结反应器,电磁感应加热，冷蒸气原子荧光光谱.freelicfluorescencespectrometryforthedeterminationoftracemercuryinmineralationofmercurydiethyldithiocarbamateplex(HgDDTC)and

3、absorptionoftheresultingneutralplexontheinneragicinductionheatingtechniqueovetheabsorbedHgDDTCfromtheKR,andthenthevapormercurygeneratedbymixingtheresultingsolutionandKBH4inedonlinebycoldvaporatomicfluorescencespectrometry.The20%HNO3ployedasboththeeff

4、icienteluentandtherequiredacidicmediumforsubsequentmercuryvaporgenerationinourethodissimple,easyoperationalandenvironmentallyfriendly.Undertheoptimalexperimentalconditions,thesamplethroughputatively30/hentfactorof35.Thedetectionlimitofmercuryagicinduct

5、ionheating,coldvaporatomicfluorescencespectrometry,inorganicmercury,mineralA,氩气流速400mL/min；IFISC型流动注射进样器(西安瑞迈电子科技有限公司)；热电偶；电磁感应加热线圈(EIHC，16cm×8mmi.d.,18mmo.d.)由外径5mm的铜管绕制而成，并连接于高频感应加热电源(HFPS)的输出端;聚四氟乙烯管(PTFE，150mm×0.50mmi.d.,1.05cmo.d.)外面套不锈钢电线屏蔽层，编结成

6、KR，置于长16cm，内径6mm的PTFE安全套管中。其它连接管均为内径0.50mm的PTFE。100mg/L汞标准储备液(天津市光复精细化工研究院)，工作溶液由储备液逐步稀释而成。DDTC(国家集团化学试剂有限公司)溶液以CH3COOHNH4OH缓冲溶液（pH9.0）配制。1%(m/V)KBH4(天津市光复精细化工研究院)溶液以0.5%KOH(天津市光复精细化工研究院)溶液配制，现用现配。载流为4%(V/V)HNO3溶液。所有试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为去离子水。2.2实验装置与操作步骤实

7、验装置如图1所示。将编结好的KR放入EIHC的空腔中。加热功率为20aterials,2009,161:982～9874iaoQ,BiSP.SpectrochimicaActaPartB,2006,61:831～8405ItoR,KaicaActaPartB,2002,57:365～3747etallurgicalAnalysis(冶金分析),2008,28(6):24～288YanXP,KerrichR,HendryMJ.Anal．Chem．,1998,70:4736～47429LiY,Jiang

8、Y,YanXP.Talanta,2004,64:758～76510YanXP,JiangY.TrendinAnalyticalChemistry,2001,20(10):552～56211ShaoLJ,Gan.,2005,20:1296～129812HanSuPing(韩素平)，Gan.(分析化学),2007,35(9):1373～1376