流动注射微柱在线富集-电感耦合等离子发射光谱法测定中成药中痕量铅和镉论文

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1、流动注射微柱在线富集/电感耦合等离子发射光谱法测定中成药中痕量铅和镉论文韩晓燕孟凤林吴伟华张政朴【摘要】采用自制固相萃取材料PTFEgGMAPEI纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与电感耦合等离子发射光谱仪联用,测定样品中痕量Pb2+和Cd2+。对Pb2+和Cd2+的富集与洗脱条件进行优化，并给出相应离子的分析特性。结果表明:本方法Pb2+和Cd2+检出限分别为3.5和0.15μg/L；富集倍数分别为30和80;RSD分别为1.5%和0.6%（n=9，单个离子浓度为50μg/L）。本方法应用于几种中成药中的痕量铅和

2、镉的同时测定，样品加标回收率在90%～108%之间,结果满意。【关键词】聚乙烯亚胺,聚四氟乙烯纤维，电感耦合等离子发射光谱，铅,镉，中成药AbstractUsingamicrocolumnpackedineaminatedglycidylmethacrylategraftedpolytetrafluoroethylenefibermadebyourselvesastheadsorptionmaterial,theadsorptionbehaviorsofPbandCdunderdifferentconditionsa

3、opticalemissionspectrometry.TheconditionsforthepreconcentrationofPbandCdsuchaspH,floeandeluentacidityized.TheresultsshoentfactorsforPb2+andCd2+itsplingfrequencyes/h,respectively.ThemethodultaneousdeterminationoftraceleadandcadmiumofseveralChinesetraditionalmedicin

4、esamples,.freelplesine，polytetrafluoroethylenefiber,inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry,lead,cadmium,Chinesetraditionalmedicine1引言铅和镉等重金属是对人体有害元素。铅对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒害作用;镉有致畸、致突变作用1,2。铅和镉等己被列为《中国药典》常规分析指标3。中成药制剂中重金属含量是否超标.freel；积分时间:20s，检测波长：Pb220.

5、353nm，Cd228.802nm。IFISC系列智能流动注射进样器(西安瑞迈分析仪器有限公司)，包括两个蠕动泵和一个标准的注射阀(8通道及16位多功能注射阀)。采用聚乙烯蠕动泵管推动样品溶液和试剂。0.5mm（i.d.）蠕动泵泵管用于各管路之间的连接。所有的管路连接尽可能保持最短，以使死体积降至最低。pHS3B精密pH计（上海雷磁仪器厂）；FA2004分析天平（上海精密仪器仪表有限公司）。PTFEgGMAPEI纤维（实验室自制）；实验用水由cm)；HNO3、HCl、HClO4均为优级纯试剂，醋酸、醋酸钠、

6、Na2HPO4和NaH2PO4为分析纯试剂。Pb2+和Cd2+离子储备液(1000mg/L)购自国家标准物质研究中心。单元素铅溶液成分分析标准物质：GBA纤维，接着通过聚乙烯亚胺与纤维表面GMA的开环胺化反应得到PTFEgGMAPEI纤维，酸碱滴定法测定PTFEgGMAPEI纤维中氨基含量为1.87mmol/g。将86.5mgPTFEgGMAPEI纤维填充到2cm×2mmi.d.的微柱中。填充柱依次用去离子水、1mol/LHNO3和去离子水冲洗，直至ICPAES方法无Pb、Cd的信号检出。2.2.2样品

7、制备方法分别称取1.000g样品(中成药或标准参考物质)于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mLHNO3预消化，再加入3mLHNO3和5mLHClO4于电热板上加热溶解,待溶液澄清后,蒸发至近干。实线(realline):样品采集(sampleloading);虚线(dashedline):洗脱(elution).然后用0.1mol/LHNO3溶解残渣,调节pH值为5,转入50mL容量瓶中，用去离子水定容到刻度。2.2.3流动注射在线预富集ICPOES联用测定Pb2+和Cd2+的步骤图1和表1分别为流动注射管路和其在线分离预富集

8、操作程序。在步骤1(图1实线位)，注射阀位于进样位，泵1运行使样品溶液装载到微柱，从微柱中流出的废液流至废液瓶；在步骤2中(图1虚线位)，泵2开始工作，泵1停止运行，注射阀转至注射位以导入HNO3洗脱液洗脱保留在微柱上的分析物。预富集分离的全过程为150～200s(包括的样品上样时间)。表1流动注射在线