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1、流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金篙拧蓦期RocKAE数L噎NALYsIsVokb1ef'】2,N9o9.34,圯'4)l一主流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金郭小伟0袁园西北有色金属地质研究所西安?10054L/蔓塾墨.兰州大学化学系7300007?摘要应用流动注射在线罗丹宁纤维预浓集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量叠.选用微型细柱,内装有新型螯台罗丹宁纤维,在2o王水介质中,样品流速为7.9ml/min,上柱40s;用0.025硫脲就可洗脱,洗脱液流速为2.6ml/mln,分析速度为60N/h,浓集倍数(EF)为25(浓集艘率为
2、25EF/min)对于0.2g/mlAu测定21次,RSD为1.9,方法检出限(孙)为0.001~tg/m[Au用本法可以分析Au含量在0.02~20g/t的垃质样品/关键词流动注射在线微型柱预浓集I星曼主堑壅地辱挂晶火焰原子吸收)近年来,愈来愈多的人们注意到新的螫合树脂的研究.我们已报道了一种用来分离贵金属的新型高分子螫合纤维——罗丹宁纤维0],其结构稳定,选择性好,抗干扰能力强可以在很强的王水溶液中直接富集Au,速度可高达50ml/min,是目前文献中提出来的同类纤维的佼佼者但是,用常规法分离富集Au费时,劳动强度也较大.流动注射在线预浓集,可克服常规分离法的缺点,分
3、析速度也可大大提高0.本文建立了流动注射在线罗丹宁纤维预浓集火焰原子吸收测定Au的方法;对罗丹宁纤维柱与树脂柱的性能做了对比试验.实验结果表明,选用的罗丹宁纤维柱吸附Au,能被很低浓度的硫脲洗脱.系统的稳定性好,柱寿命长,操作简单方便.方法用于地质样品中痕量Au的测定,取得良好结果.1实验部分1.1仪器设备与试剂LZ1000型组合式流动注射仪(沈阳电影反光镜厂);GGX一6A型塞曼原子吸收光谱仪(北京地质仪器厂);金空心阴极灯金标准溶液:用lmg/mlAu储备液经逐级稀释配制成所需浓度的标准溶液,介质为2O王水.洗脱液:0.025硫脲.1.2仪器条件测定Au的仪器条件是:
4、波长242.8rim,狭缝lnm,灯电流5mA,吸收部分3ram,乙炔流量:空气流量为1:61.3实验方法按图1组成流路,在多功能阀上设定浓集时间(40s)和洗脱时间(20s).试样溶液的上柱流速为7.9ml/min,洗脱溶液的流速为2.6ml/min.测定速度为60N/h.设定原子吸收仪工作条件,塞曼校正背景.配制0.05,0.10,0.20,0.40,0.80#g/mlAu(20王水)标准系列,用上述流路测定.结果见图2.标准曲线的线性相关系数为0.992o郭小伟男,教授级高工,从事光谱分析技术研究袁园女.工程师,从事原子吸收及原子荧光光谱分析J:作岩矿测试第12卷2
5、结果与讨论2.1洗脱液浓度的影响常规法'用罗丹宁树脂或纤维分离富集Au,需用浓度在3以上的热硫脲洗脱;重复使用柱子时,要用大量水清洗硫脲;且要用1o王水平衡再生柱子.在实验中我们发现,如用2硫脲洗脱Au后,清洗柱子上的硫脲时间要10rain之久,否则样品再次上柱时,Au即泄露,造成结果偏差.实验表明,较低硫腺浓度也可洗脱Au,如降低硫脲浓度,可大大缩短清洗硫脲的时间.所以,必须选出合适的硫脲浓度.表1列出用0.10~g/mlAu上柱,2O王水清洗,不同浓度硫脲洗脱Au的情况.圉1分析沈路P_蠕动泵;V一阀;s_一样品E一洗脱液;w一废液围2标准曲线实测图用2硫脲洗脱Au的
6、吸光度(峰高)虽然比用0.01硫脲洗脱时吸光度高4O,但清洗柱子时间却需要十几分钟,这样效率将非常低.要提高工作效率,必须省去清洗步骤.0.2~g/mlAu上柱,在不清洗的条件下,不同的硫脲浓度影响见表2.省去清洗步骤,用低至0.025的硫脲浓度洗脱Au时与清洗后用2硫脲洗脱相比,吸光度(峰高)虽损失了28,但却大大提高了效率.综合考虑,我们选用0.025硫脲作为洗脱液衰1不同浓度硫脲对Au的洗脱效果硫腮浓度()嗳光度山,硫腮{盎度()嗳光度山0010.05470500.08450.050.06971.O0.08820.1O0.07562.00.09080.2O0.085
7、2衰2不同浓度硫脲对冼脱Au的影响2.2分离柱的选择罗丹宁树脂吸附Au后,需用高浓度(6)硫脲才能洗脱.而在试验中发现,低浓度硫脲的洗脱液可将纤维柱上的Au洗脱,所以我们选用罗丹宁纤维装柱.不同柱子尺寸的影响见表3.根据实验结果,本文选用内径为1.5mm,长2.5cm的细柱.表3分离柱规格对分离效果的影响0①用o.20~ImlAu上柱进行试验;细柱l和2长2.5cm细柱9长5咖;细柱径单位mr【l2.3王水浓度选择第4期郭小伟等:流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金省去了清洗步骤,浓集时王水浓度的影响将不同于常
