PT-C18色谱预柱流动注射在线富集原子吸收测定环境样品中的铅

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1、维普资讯http://www.cqvip.comVo1．14．No．3环境化学ENVIR0NMENTALCHEMISTRYM1995，L，PT—Cs色谱预柱流动注射在线富集原子吸收●●●垌伸测定环境样品中，的铅一H卷年至爱霞型整于惠芬一fz‘(东北师范大学分析测试中心．长春．130024)／。摘要，1本文果用pT-Ce色谱蔼处理柱，以8一羟基喹啉为蝥合剂，漉动注射在线分离富集‘与原子吸收联机．成功地测定丁环境样品中的铅．Imin富集({．2m1)的检出限为7．5g·l_。，相对标准偏差1．7-关键词：流动注射，原子吸收，Plr_ca色谱柱铅．

2、＼／_。，～原子吸收测定环境样品中Pb时，由于其含量低，一般均需进行化学富集]，操作比较繁琐，分析速度慢近年来配有微型柱的流动注射(FIA)在线分离富集系统与原子吸收(AAS)联用技术，以灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、分析自动化等特点广泛用于痕量金属元素的测定0]在Pb。的测定中，微型柱一般采用螯合树脂、离子交换树脂做为柱填充材料【]，此类柱富集倍率较低，．且洗脱剂均为强酸型，对FIA及AAS检测系统都有腐蚀．反相固定相C-a以其相当高的富集倍率和洗脱剂为有机溶剂等特点，近年来已被广泛用做微柱填充料[z56]．Ruzieka[等以自制C—

3、s微型柱和DDC(Diethyldithic-carbamieacid)为螯合剂对测定Pb。进行了研究，其检出限为1叽s·I～(4ml富集)．但采用色谱预处理商品小柱测定P一未见报道．本文采用填充C的色谱预处理商品小柱PT-Cs柱为预富集柱，8一羟基喹啉(Oxine)为螯合剂成功地测定了环境样品中的Pb，1min富集(42m1)捡出限为7．5us·1_。，相对标准偏差17柱的使用寿命视样品不同而异，一般使用2O0—30O次实验部分1仪器及工作条件P-E3030型原子吸收分光光度计(美国)，岛津U一135C笔式记录仪，L,Z一1000组合式流动

4、注射仪(沈阳)，PT—Ce(0．5g)色谱预处理小柱(津杨)，铅空心阴极灯．测定Pb一的分析波长283．3nm，狭缝{07nm，燃烧器高度：8格，灯电流6mA，燃助比20；45．东北师范大学环境科学系，**长春师范学院化学系维普资讯http://www.cqvip.com环境化学l{卷2．试剂铅标准贮备液(1．OOmg·1)：称取高纯p．e(NO。)z1．5980g溶解于1HNOa中，然后用1HNOa定容至lL贮存．分析时取贮备液适量稀释至所需浓度．8一羟基喹啉溶液(2)：称取2gOxme(分析纯)溶于少量的醋酸中，加水至100ml，滴加氨水

5、至有微浑浊，然后加几滴HAe使澄清(可长期保存)．氯化铵一氨水缓冲溶液：称取NHC135．og溶于适量水，加15mol·r氨水24ml，稀释至500m1．本实验所用甲醇，HNOs，HC10为优级纯试剂；氯水，NHC1．HAc等为分析纯试剂；所用水为超纯水．3．操作步骤色谱预柱流动注射预富集与FAAS联机装置如图1所示．柱活化：在进行预富集前要对C-s柱进行预活化处理．先通甲醇2rain，然后用水洗l2rain，最后用空气将水顶出即可进行样品的预富集．样品处理：取待测样品溶液适量，加入2Oxinelml，用NH{OH—NH{C1缓冲液调pH≈9

6、，定容至25m1．预富集：将进样阀处于采样位置，通过控制采样时间或定体积进样使试液通过Ca柱进行预富集．采样完毕后放空5s，然后将阀置于洗脱位置，通甲醇洗30s，洗提液直接图1预富集的FIA—FAAS流路引入FAAS记录峰高信号，再排空20s．然后s：样品，w：废藏．D：FAAS．R}回收甲醇将阀返回到采样位置，可进行下一次测定．F

7、g．1FIA—FAASflowCircuitforpr㈣1tfa结果与讨论1．pH值对富集效率的影响金属离子与Oxme螯合物的形成和随之在Cs反相材料上的吸附取决于溶液的oH值．实验结果表明：当pH<7时，对Pb

8、几乎没有富集作用，当pH>7时信号开始增加，在0H8．5一l3范围内信号强度不变．因此，Pb—Oxine在PT-Ce柱上预富集pH值范围应为8．5l3．在实验中pH值不宜调得太高，因为oH值过高，会使共存元素产生氢氧化物沉淀[，至使Pb”随其共沉淀而影响测定结果．2．洗脱剂的选择乙醇、甲醇都可以做为此富第系统的洗脱剂，但乙醇为洗脱剂时，峰形变宽并有拖尾现象．洗脱荆随浓度变小洗脱效果变差．因此本实验选择纯甲醇为洗脱剂．3．样品富集速度与洗脱流速的选择采用定体积进样，改变样品富集速度从0．7—7．9ml·min对Pb的信号几乎无影维普资讯http

9、://www.cqvip.com3期王爱霞等：PT-CB色谱预柱流动注射在线富集原子吸收测定环境样品中的铅271响，这说明Ca柱对Pb-Oxine的吸附过程属于快速