萃取分离-分光光度法测定铜合金中痕量镍.pdf

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1、第43卷第7期化工技术与开发Vo1．43No．72014年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJu1．2014萃取分离一分光光度法测定铜合金中痕量镍李正权(贵州航天精工制造有限公司检测中心化学实验室，贵州遵义563006)摘要：用硝酸溶解试样，在pH6．0—7．O范围内，用三氯甲烷萃取丁二酮肟镍与铜基体分离。以盐酸反萃取镍。在碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟形成络合物，在波长48Onm处测定吸光度。0．2-2I．Lg·mL范围内符合朗伯一比尔定律，回收率达100．7％，所测镍量范围为0．001％-0．

2、010％。关键词：丁二酮肟；三氯甲烷；萃取；分光光度法中图分类号：O657．3文献标识码：A文章编号：1671—9905(2014)07-0051-03铜及铜合金具有良好的导电、导热性和耐腐蚀1．2试剂性能，在我国有色金属材料中的用量仅次于铝。铜12．7g·L碘溶液：6．35g纯碘加15g碘化钾，及铜合金加工产品广泛用于航空、航天、电子及制造稀释至500mL。行业⋯，铜及杂质的含量严重影响导电性和其它物10g·L丁二酮肟溶液：lg丁二酮肟加8g氢理性能，在实际工作中经常要分析铜及杂质含量，而氧化钠，稀释至100mL。且对测定精度要求高，为了保证其产品的质

3、量，准确100IXg·mL-镍：称取0．1000g纯镍(质量分数分析它的材料杂质元素含量是十分重要的。大于99．95％)置于200mL高型烧杯中，加入40mL硝国家标准铜及铜合金中的镍量的化学分析(GB／I"酸(p=1．42g·mL-‘)，盖上表面皿，加热完全溶解，煮51215—2O08)中方法二——火焰原子吸收光度法圆，沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，对痕量镍的分析采用电解后原子吸收法，存在电解时间加水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100g镍。长，电解中可能有杂质析出包裹于铜中，分析重复陛差10g·mL镍：移取100g·mL镍标准溶

4、等状况。GB／F51215—008中方法四——丁二酮肟分液10．00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，光光度法131存在下列不足：丁二酮肟甲烷溶液(10g·)混匀，此溶液lmL含10g镍。不易配制；各类铜及铜合金中的基体铜量有差别，用三400g·L『乙酸钠(用乙酸或氨水调节氯甲烷萃取丁二酮肟镍使之与基体铜分离时，附着铜不pH=6．5)，密度约为1．05g·mL的乙酸，10g·L一—粥I4搓；懒U0量，从25mL铷丁二酮肟无水乙醇溶液，盐酸(1+23)，1．42g·mL中直接将显色液移^比色皿中，可能带入无水硫酸钠或硝酸，硝酸(1+1)，0．9g

5、·mL氨水，500g·L酒石者凡士林引起误差；以三氯甲烷为显色试剂受温度的影酸钾钠，50g·L盐酸羟胺，500g·L『硫代硫酸钠，响大。本方法用丁二酮肟络合镍后，以三氯甲烷萃取，三氯甲烷，氨水(1+49)，盐酸(1+11)，250g·L碳再用盐酸反萃取镍嗍，在碱陛介质下，形成稳定的丁二酮酸钠溶液。肟一镍红冶物，E多匕钡4定凇圈。1-3试验部分l试验部分1．3．1试验方法称取5．000g(质量分数大于0．005％时，称取1．1仪器2．500g)试样，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸PH5—3B型精密pH计，SPectrumlabs22PC型分(1+1

6、)，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，煮沸除去光光度计。氧化氮，取下稍冷，用水洗涤杯壁及表面皿，将溶液作者简介：李正权(1962-)，男，高级工程师，E-mail：li_zhengquan@126．corn收稿日期：2014-05．12．52化工技术与开发第43卷移入lOOmL容量瓶中稀释至刻度，混匀。酮肟镍络合物最大吸收波长位于480nm[6】，但丁二移取10．OOmL溶液于lOOmL的烧杯中，加氨水酮肟镍络合物最大吸收波长一般位于530nm，偏移至沉淀产生并过量lmL，滴加乙酸刚好溶解，加2mL了50nm，原因有待研究。酒石酸钾钠、5mL乙酸钠和lmL

7、盐酸羟胺，用氨水0．3或乙酸调节溶液pH=6．0～7．0，加22mL硫代硫酸钠，再调溶液pH=6．0～7．0，加4mL丁二酮肟无水乙醇溶液充分搅匀，放置5min。将溶液移入125mL的分液漏斗中，加入10mL三氯甲烷振荡1min，静置5min，将有机相移入另一分液漏斗中，原水相中再加入10mL三氯甲烷萃取1／nm次，将有机相合并，弃去水相。图1吸收波长向有机相中加40mL氨水(1+49)，重复洗涤1Fig．1Absorptionwavelength次，弃去水相。2．2三氯甲烷萃取用量向有机相中加10mL盐酸(1+23)，振荡lmin，反萃取2次，合并水相

8、于50mL烧杯中。称取相同的铜合金试样，用本方法取不同量的在电热板上低温加热溶液