铜合金中镍量的测定

《铜合金中镍量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、镍量的测定——丁二酮肟光度法1测定范围本法测定范围：0.050～8.00％。2方法提要试样用盐酸和过氧化氢溶解，在有氧化剂存在的碱性溶液中，镍与丁二酮肟生成酒红色络合物。于分光光度计波长530nm或490nm处测量其吸光度。铜的干扰用乙二胺四乙酸二钠消除。加入酒石酸钾钠防止在碱化时重金属离子沉淀。3试剂3.1盐酸（密度1.19g/ml）3.2过氧化氢（30％），市售3.3过硫酸铵溶液（5％）3.4丁二酮肟溶液配制：称取1克丁二酮肟、10克氢氧化钠、10克酒石酸钾钠（C4H4O6NaK·4H2O）溶于100ml水中。3.5乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（0.1m

2、ol/L）3.6镍标准溶液3.6.1称取0.1000克纯镍，加入10毫升硝酸（1＋1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含100微克镍。-4-3.6.2移取10.00毫升镍标准溶液（3.6.1）置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含10微克镍。4仪器分光光度计5分析步骤5.1试样量按表1称取试样。表1镍量（％）试样量（g）0.050～0.200.4000＞0.20～0.500.2000＞0.50～1.000.1000＞1.00～5.000.1000＞5.00～8.000.0500

3、5.2空白试验试样空白：按5.3.2款另移取一份5.00毫升溶液，置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升Na2EDTA溶液（3.5），混匀。加入5毫升丁二酮肟溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。以此为参比。5.3测定5.3.1将试样（5.1）置于150毫升烧杯中，加入2毫升盐酸（3.1）和少量过氧化氢（3.2），盖上表皿，加热使其溶解，煮沸使过氧化氢分解。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2-4-移取5.00毫升溶液置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升丁二酮肟溶液（3.4），放置1～2分钟，加入5

4、毫升Na2EDTA溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。5.3.3移取部分溶液于1厘米或3厘米比色皿中，以试样空白为参比，于分光光度计波长530nm或490nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镍量。5.4工作曲线的绘制5.4.1含镍量1.00～8.00％5.4.1.1称取0.1000克纯铜（含镍量不大于0.02％），按5.3.1款同试样一样溶解，稀释。分取5.00毫升溶液7份置于一组50毫升容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00毫升镍标准溶液（3.6.1），以下加入过硫酸铵等按5.3.2款进行。5.4.1.2移取部

5、分溶液于1厘米比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2含镍量0.05～1.00％5.4.2.1称取0.2000克纯铜（含镍量不大于0.002％），按5.3.1款同试样一样溶解，稀释。移取5.00毫升溶液6份置于一组50毫升容量瓶中，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升镍标准溶液（3.6.2），以下加入过硫酸铵等按5.3.2款进行。5.4.2.2移取部分溶液于3厘米比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸

6、光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果计算按下式计算镍的百分含量：-4-式中：m1——自工作曲线上查得的镍量，μg；V0——溶液总体积，ml；V1——分取溶液体积，ml；m0——试样量，g。7允许差允许差应符合表2的规定。表2镍量允许差0.05～0.200.02＞0.20～0.500.04＞0.50～1.000.06＞1.00～2.000.10＞2.00～5.000.15＞5.00～8.000.20-4-