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1、间接碘量法测定铜合金中的铜75675实验思考题答案1.Na2S2O3溶液如何配制能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮沸为什么答:Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物,CO2,空气中的O2作用下,发生反应此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解.2.以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI为何要在暗处放置5分钟滴定前为何要稀释淀粉为何接近终点加入答:(1)KI的作用有二点:其一是与K2Cr2O7作用定量生
2、成I2,以标定Na2S2O3;其二是与I2络合成I3-络离子,以防止I2的挥发.(2)K2Cr2O7与KI作用时,在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI作用完全.因此,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表面皿),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.(3)为保持标定时的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀释溶液.(4)由于I2可部分氧化淀粉,使终点提前且不明显,所以在进行间接碘量法时淀粉指示剂要在临近终点时才能加入,即I2已绝大分被滴定,溶液呈现浅黄色时在加入淀
3、粉.3.碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间过低或过高有何影响答:碘量法测定铜时,采用的是间接碘量法,其必须在中性或弱酸性溶液中进行.因为:⑴在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应:S2O32-+4I2=2SO42-+8I-+5H2O而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反应.⑵在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:S2O32-+2H+=S↓⑶铜合金或铜矿石中常含有Fe,As,Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-
4、为I2,干扰Cu2+的测定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-.Fe3+的干扰可用F-掩蔽.综上所述,碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间.标定反应的条件:K2Cr2O7+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O1.溶液的酸度越大,反应速度越快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2氧化,所以酸度一般以0.2-0.4为宜.2.K2Cr2O7与KI作用是,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表皿)在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.3.所用的KI溶液
5、不应含有KIO3或I2,如果KI溶液显黄色,或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴至无色后在使用.滴定至终点后,经5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I-引起的,不影响分析结果,若滴定终点后,很快又转变为蓝色,标示反映未完全(指K2Cr2O7与KI的反应),应另取溶液重新标定.测定反应注意以下几点:测定反应注意以下几点:1.溶解样品时,所加入的H2O2一定要赶尽(根据实践经验,开始冒小气泡,然后冒大气泡,表示H2O2已赶尽)否则结果无法测准,这是很关键的一步操作.2.加淀粉不能太早
6、,因滴定反应中产生大量CuI沉淀,若淀粉与I2过早形成兰色络物,大量I3-被CuI沉淀吸附终点呈较深的灰色,不好观察.3.加入NH4SCN不能过早,而且加入后要剧烈摇动,有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-.1，溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？<1>加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）<2>控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）<3>多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？）2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？若留有H2O2，加入KI后，会
7、有以下反应：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O使测定结果偏高。3为什么要滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加1mL？在弱酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应生成CuI沉淀，同时，定量的析出碘。因此通过上述操作(滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加1mL)组成HAc—NH4Ac缓冲溶液，控制溶液的pH=3.5～4.0，使反应能定量进行4若酸度过低或过高，对实验结果有何影响？若酸度小了，Cu2+易水解，结果偏低；反应速度慢，终点拖长不易判断。若酸度高，因Cu2+有
8、催化作用，I-易氧化为I2，使实验结果偏高5如何调节溶液为微酸性？调节方法：滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清，并多加1mL。①由于用HCl、H2O2溶解铜合金，所以溶液为强酸性，需用1:1氨水降低溶液的酸度。溶样结束时，溶液呈淡绿色（因有Cl-存在，溶液中既有黄色的CuCl42-配离子，也有淡蓝色的Cu(H2O)42+配
