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时间:2020-08-10
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1、实验八—(2)间接碘量法测定硫酸铜中铜含量一实验目的掌握用碘法测定硫酸铜的原理和方法二.实验原理:[板书]2Cu2++4I-=2CuI↓(白)+I2(红棕)I2+I-=I3-I2+2S2O32-=S4O62-+2I-指示剂:淀粉近终点时加入近终点时加入KSCN:CuI+SCN-=CuSCN↓(米色)+I-终点:篮色突然消失(米色)[讲解]滴定条件:1.过量的KI作用:增大I2的溶解度,降低I2的挥发性加快反应速度,提高反应的完全程度2.适当的酸度:⑴.酸度过高:Cu2+催化I-被空气氧化成I2的反应,结果偏高。⑵.酸度过低:反应不完
2、全,铜离子水解,终点拖长,结果偏低。⑶.由于氯离子与二价铜离子络合,所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。3.KSCN只能近终点时加入,否则:6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+4I2+SCN-+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+三.实验方法准确称取CuSO4试样0.3~0.4克(三份)于锥型瓶中→3mL1mol•L-1H2SO4→水30mL溶解后→10%KI7~8mL,♀Na2S2O3溶液滴定至浅黄色→1%淀粉1mL→♀Na2S2O3溶液滴定至浅兰色→5mL10%KSCN→♀Na2S2O
3、3溶液滴定至溶液兰色突然消失即为终点。四.数据处理C×V×10-3×MCumCuSO4Cu%=×100%(MCu=63.55)五.注意事项1.防止铜盐水解加硫酸,不能加盐酸。2.一份一份加KI,防止I2挥发,开始时快滴、慢摇。3.淀粉与KSCN的加入要适时,不能过早。第一步:由菊黄—浅黄(小米粥)第二步:兰色略有紫色第三步:米色(悬浮物)六.思考题1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸?2.用碘法测定钢含量时,为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,会产生什么影响?加入KSCN溶液,会产生什么影响?3,已知,E
4、θCu2+/Cu+=0.158V,EθI2/I-=0.54V,为什么本法中Cu2+离子却能使I—离子氧化为I2?4.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?5.如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-;等离子,应如何消除它们的干扰?1.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?
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