间接碘量法测定铜盐中的铜.doc

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1、吕梁高等专科学校教案一、授课计划授课章节名称间接碘量法测定铜盐中的铜授课时数3教学目的要求1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。教学重点铜盐中铜含量的测定教学难点1、淀粉指示剂加入的时间；2、加入的KSCN溶液量的控制；3、测定铜盐时溶液酸度的控制、终点的判断。教学方法与手段讲授讨论示教指导作业与思考题课后题及补充题阅读书目或参考资料教学后记5吕梁高等专科学校教案二、课时教学内容教学内容小结铜盐中铜含量的测定预习提要：1、本实验为什么不加NH

2、4HF?2、哪些因素使测定结果偏高？偏低？3、回答P86思考题一、实验目的1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。二、实验原理在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量I-作用生成难溶性的CuI沉淀和I2。其反应式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。滴定反应为：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由所消耗的Na2S2O3标准

3、溶液的体积及浓度即可求算出铜的含量。由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN或KSCN使CuI(KSP=1.1×10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(KSP=4.8×10－１５)沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度。由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放

4、置暗处7～14天后标定，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定。5吕梁高等专科学校教案K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O7２－+6I-+14H+=2Cr３＋+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定。此两种滴定过程均采用的是间接碘量法。利用此法还可测定铜合金、矿石(铜矿)及农药等试样中的铜。但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe３＋等)的干扰。三、仪器与试剂分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25

5、mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。K2Cr2O7(s)(A.R.)(于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中、备用)、Na2S2O3·5H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、CuSO4·5H2O(s)(A.R.)、H2SO4(1mol·L－１)、NH4SCN(10%)。四、实验步骤准确称取CuSO4·5H2O样品5～6g，置于100mL烧杯中，加1mL1mol·L－１H2SO4和少量去离子水溶解试样，定量转移于250mL容量瓶中，用水稀释至

6、刻度，摇匀。移取上述试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加1mol·L-1H2SO44mL，去离子水50mL，20%KI溶液5mL，立即用Na2S2O3标准溶液滴定呈浅黄色。然后加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10%NH4SCN溶液10mL，摇匀后溶液的蓝色转浑。继续滴定到蓝色刚好消失，此时溶液呈CuSCN的米色悬浮液即为滴定终点。根据所消耗Na2S2O3标准溶液的体积，计算出铜的百分含量。平行测定三次。注释若无碘量瓶，可用锥形瓶盖上表面皿代替。淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I２不

7、易释出，影响测定结果。5吕梁高等专科学校教案滴定完了的溶液放置后会变蓝色。那是由于光照可加速空气氧化溶液中的I-生成少量的I2所致，酸度越大此反应越快。如经过5～10min后才变蓝属于正常；如很快而且又不断变蓝，则说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。遇到后者情况，实验应重做。 注意平行原则。KI做一份加一份。 思考题1.在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定?2.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?3.为什么碘量法测铜必须在弱酸性溶液中进行?4.淀粉指示剂和NH4SCN应在什么

8、情况下加入?为什么?5.在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代