间接碘量法测定铜合金中的铜.ppt

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1、间接碘量法测定铜合金中的铜化学实验教学中心一、实验目的1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。2.掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。3.学习合金试样的处理方法。4.掌握间接碘量法测定铜的操作流程。二、课堂讨论1.滴定分析中，硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制？为什么？2.举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质？3.简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反应条件？4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样，若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果有何影响？5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？6、含铜合金

2、中含有少量铁，若不采取措施则对测定结果有何影响？本实验中采用何种方法消除铁的干扰？7、已知Ө(Cu2+/Cu+)=0.159V,Ө(I3-/I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2呢？8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN在什么时候加入？为什么？三、与本实验有关的方程式1.标准溶液的标定Cr2O72-+14H++9I-=2Cr3++3I3-+7H2O2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-2.与样品测定有关的反应Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O2Cu2++5I-=2CuI￬+I3-

3、2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-四、实验步骤1、Na2S2O3标准溶液的配制（1）粗配0.1mol·L-1Na2S2O3溶液500mL：应称取约多少克Na2S2O3·5H2O？溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么？准确称取约0.12g分析纯K2Cr2O7于锥形瓶中（2）标定加25mL水溶解加5mL6mol·L-1HCl5mL1.2mol·L-1KI置暗处反应5分钟待标定的硫代硫酸钠溶液取出，加100mL水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色后加入2m

4、L0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点，记录体积。c(Na2S2O3)=1000m(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)×6K2Cr2O7的质量(g)K2Cr2O7的摩尔质量(g/mol)Na2S2O3溶液体积(mL)2、试样的处理冷却，加60mL水得试样溶液准确称取合金试样0.2-0.3g于250mL锥形瓶中加15mL6mol·L-1HCl和2mL30%H2O2加热至不再有气泡冒出，再煮沸1-2分钟硫代硫酸钠标准溶液样品溶液8mL（1+1）HAc10mLNH4HF2缓冲液10mL1.2mol·L-1KI溶液

5、3mL0.5%淀粉指示剂10mLNH4SCN样品溶液的滴定3、w(Cu)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(Cu)1000ms4、结果计算合金试样质量(g)铜的摩尔质量(g/mol)标准溶液浓度(mol·L-1)标准溶液体积(mL)五、注意事项1、注意各试剂的加入顺序。2、注意各试剂的加入时机。3、注意各反应体系的酸度。4、标定与试样测定均需进行平行实验。