微波消解测定脱脂奶粉中的痕量镍

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1、微波消解测定脱脂奶粉中的痕量镍陈伟莉1，王飞2，许传彬2，邹明强3（1、黑河学院，164300；2、黑河出入境检验检疫局3、吉林出入境检验检疫局）摘要本文研究了微波消解-GFAAS法测定奶粉中Ni的方法。方法快速、试剂用量少、空白值低等优点，回收率分别为81.0%～113.5。相对标准偏差＜5.6%。与国家标准物质相对照，无显著差异。关键词微波；GFAAS；奶粉；Ni；中图分类号：O657.32文献标识码：A文章编号：GFAASDeterminationofTraceNiinskimmedmilkpowderDigestedbyMicroWaveChenWe

2、i-li1，WangFei2，XuChuan-bin2，ZouMing-qiang3(1、HeiheTeacher’sCollege，Heihe164300　China.2、HeiheEntryandExitInspectionBureau3、JilinEntryandExitInspectionBureau)AbstractTheGFAASDeterminationofTraceNiinskimmedmilkpowderDigestedbyMicroWavedeterminationconditionswerestudied．Underthecertain

3、conditions，therecoverywas81.0%～113.5%.Therelativedeviationwas＜5.6%．TherewasnoobviousdifferenceformthenationNiStandards．Key　wordsMicroWave；GFAAS；skimmedmilkpowder；Ni；镍是否为人体必须微量元素，目前尚无定论[1]，所以进一步研究其测定方法对人体生化研究很有必要。测定Ni的方法常有湿法消解、高压消解。Ganzler和Meier[2,3]等用微波促进反应的报导以来，微波消解法由于其显著的优点[4]，得到

4、了成功而广泛的应用。本文对少见于文献的奶粉中Ni含量的微波消解-石墨炉方法进行了探讨，效果满意。1实验原理微波是一种频率300MHZ～300,000MHZ的电磁波，它使极性试剂分子在微波场以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动，使奶粉的有机分子发生激烈的振动、摩擦、碰撞、撕裂，促进消解反应进程[5，6]。2试验部分2.1主要仪器与试剂2.1.1仪器varianSpectrAA880型原子吸收分光光度计（美国varian公司）；LABCONCO水处理装置（美国产）；MSP—100D型微波消解仪，附高压消解罐，聚四氟乙烯内桶，容积60ml（北京雷明公司）；2.1

5、.2试剂国家标准物质标物名称：茶叶，编号GBW07605(GSV-4)，含量4.6±0.5mg·kg-1。标准储备溶液：精密称取1.0000g镍粉（纯度大于99.99%），用30ml热硝酸（1+1）溶解，冷却后移入1L容量瓶中，以水定容。该溶液每1ml相当于1mg镍。标准使用溶液：临用前以0.5mol·L-1的硝酸逐级稀释标准储备溶液至200ng·ml-1。标准工作溶液：以硝酸（5+100）稀释至50.0ng·ml-1。基体改进剂1：200μg·ml-1的氯化钯溶液。基体改进剂2：20mg·ml-的Vc溶液。硝酸：AR级去离子水样品：俄罗斯产“КОрЕА”牌

6、脱脂奶粉。2.2仪器工作条件2.2.1微波消解仪工作条件见表1。表1MSD—100型微波消解仪工作条件Step1step2step3step4step5-3-总时间min108866恒压时间min86644恒压Kp12234.0功率w6405605604804002.2.2石墨炉原子吸收仪工作条件特征谱线232.0nm,狭缝宽度0.2nm，灯电流4.0mA，校正模式：新合理拟和，测量模式：峰高，基改剂共进各5μl，干燥阶段（温度℃/时间s）：85/5、95/40、120/10，灰化阶段（温度℃/时间s）：800/8，原子化阶段（温度℃/时间s）：2400/2

7、.8、2500/22.3试验方法2.3.1工作曲线绘制按石墨炉原子吸收仪工作条件，配置标准应用溶液50.0ng·ml-1、以硝酸（5+100）作空白调零，设置标样浓度0.0、25.0、50.0、75.0ng·ml-1，按2.2.2仪器条件作标准工作曲线。见图1。2.3.2样品分析称奶粉试样0.5g于消解罐内杯中，加硝酸12ml，启动消解程序。消解程序结束后，取出消解罐冷却到室温后，用硝酸（5+100）把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液定容。按2.3.1步骤进行测定。3结果与讨论3.1测定条件试验3.1.1消化的影响因素先后通过实验确定了样品量0.5g、HNO3

8、为消解剂、用量为12ml。3.1.2狭缝宽度实验中发