固相萃取_高效液相色谱_串联质谱_省略_谢产物涕灭威亚砜与涕灭威砜残留量_陈冬东

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1、第30卷第12期分析测试学报Vol.30No.122011年12月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1367～1371固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定食品中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜与涕灭威砜残留量1，21*23422陈冬东，侯士聪，代汉慧，蒋文斌，马微，李晓娟，彭涛(1．中国农业大学理学院，北京100193;2．中国检验检疫科学研究院，北京100123;3．北京师范大学，北京100875;4．黑龙江出入境检验检疫局，黑龙江哈尔滨150001)摘要:建立了高效液相色

2、谱－串联质谱法测定生姜、番茄、菠菜、大米、杏仁、花生、大豆、苹果、柑橘、茶叶、猪肝、鸡肉12种基质中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的分析方法。试样经乙腈提取，氨基SPE小柱净化后，以Agilent色谱柱(3.5μm，100mm×2.1mm)分离，采用多反应监测(MRM)正离子模式检测，外标法定量。实验结果表明:涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在0.01～0.2mg/L质量浓度范围内呈良好线性。方法的检出限为0.002mg/kg，定量下限为0.01mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为68%～89%。该方法准确、灵敏、重

3、现性好，可用于不同样品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的实际检测。关键词:高效液相色谱－串联质谱;涕灭威;涕灭威砜;涕灭威亚砜;固相萃取中图分类号:O657.63;S767.3文献标识码:A文章编号:1004－4957(2011)12－1367－05doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2011.12.007DeterminationofAldicarb，AldicarbSulfoxide，AldicarbSulfoneResiduesinFoodsbySolidPhaseExtraction/HighPer

4、formanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry1，21*23CHENDong-dong，HOUShi-cong，DAIHan-hui，JIANGWen-bin，422MAWei，LIXiao-juan，PENGTao(1．CollegeofScience，ChinaAgriculturalUniversity，Beijing100193，China;2．ChineseAcademyofInspection＆Quarantine，Beijing100123，China;3．Beij

5、ingNormalUniversity，Beijing100875，China;4．HeilongjiangEntry－ExitInspectionandQuarantineBureau，Haerbin150001，China)Abstract:Acomprehensiveanalyticalmethodbasedonhighperformanceliquidchromatographytan-demmassspectrometry(HPLC－MS/MS)wasdevelopedforthedeterminationofaldica

6、rb，aldicarbsulfoneandaldicarbsulfoxideresiduesinginger，tomato，spinach，rice，peanut，soybeans，al-monds，apples，citrus，tea，liverandchickensamples．Varioussampleswereextractedwithaceto-nitrile．Theextractwaspurifiedwithsoildphaseextraction(SPE)column，andthenseparatedonanAgilen

7、t(3.5μm，100mm×2.1mm)column．ThedetectionwasperformedbyMS/MSunderposi-tiveelectrosprayionizationandmultiplereactionmonitoring(MRM)mode，withtheexternalstandardmethod．Theresultindicatedthatthecalibrationcurvesshowedgoodlinearitiesforaldicarb，aldicarbsulfoneandablicarbsulfo

8、xideintherangeof0.01－0.2mg/L．Thelimitofdetectionforthemethodwas0.002mg/kgandthelimitofquantitationwas0.01mg/kg．Themea