高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究

《高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、PesticideScienceandAdministration2009，30（9）农药残留高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究王艳，叶一，方晓燕，刘剑，马蓉（成都市农业质量监测中心，四川成都610045）DeterminationofAldicarbandCarbofuranResiduesinVegetablesbyHPLCwithPost-ColumnDerivatizationWangYan，YeYi，FangXiaoyan，LiuJian，MaRong（AgricultureQualitySupervis

2、ionandTestCenterofChengduCity，Chengdu610045，China）Abstract:AmethodforthedeterminationofaldicarbandcarbofuranresiduesinvegetablesbyHPLCwithpost-columnderivatizationsystemandfluorescencedetectorwasdeveloped.Thesamplewasextractedwithacetonitrileandcleaned-upbyamidosolid-phasee

3、xtractioncolumnwithmethanol-dichloromethane（1∶99，V/V）astheeluent.Themethodhadagoodlinearcorrelationintherangeof0.01~1.0mg/Lforaldicarbandcarbofuran（r＞0.9998）.Thedetectionlimitsofaldicarbandcarbofuranwere1.4μg/kgand1.7μg/kg,respectively.Theaveragerecoveriesofaldicarbandcarbo

4、furanfromvegetablesrangedfrom70.6%~82.0%and88.0%~98.0%,withRSDof5.1%~12.2%and1.3%~14.0%respectively.Themethodwassensitiveandaccurate,thussuitableforthedeterminationofaldicarbandcarbofuranresiduesinvegetables.Keywords:HPLC；post-columnderivatization；aldicard；carbofuran；residu

5、e；vegetable摘要：建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取，以氨基固相萃取柱净化，甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脱，以高效液相色谱柱后衍生系统，荧光检测器检测。在最佳分离条件下，涕灭威和克百威在浓度0.01~1.0mg/L范围内线性关系良好；方法检出限涕灭威为1.4μg/kg，克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%~82.0%，RSD为5.1%~12.2%；克百威88.0%~98.0%，RSD为1.3%~14.0%。该方法灵敏，准确，适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。

6、关键词：高效液相色谱；柱后衍生；涕灭威；克百威；残留；蔬菜++中图分类号：S482.3；O657.72；S481.8文献标识码：A文章编号：1002-5480（2009）09-37-04涕灭威和克百威是氨基甲酸酯类农药。由上禁用农药，因此，开展对涕灭威和克百威的于其对多种害虫良好的杀虫效果，且具有分解残留检测对提高农产品的质量与安全性以及人较快，残留时间较短，选择性强和较佳的水溶体健康有重要意义。高效液相色谱柱后衍生化性等特点而被使用于一些作物。然而，涕灭威法检测氨基甲酸酯类农药残留能避免涕灭威高和克百威又属于高毒农药，在我国被列为蔬菜温下分

7、解，气谱检测不稳定的问题与液相色谱-收稿日期：2009-04-17-37-农药残留PesticideScienceandAdministration2009，30（9）紫外检测法相比较，具有检测限低，选择性和氮吹仪；固相萃取装置；Milli-Q纯水器；氨基灵敏度高，杂质干扰小，对复杂基体中的农药固相萃取柱（500mg/6mL，DIKMA公司），使用残留具有较强的定性能力，准确度高等优点。前用5mL甲醇:二氯甲烷=1∶99，（V/V）预处理，[1，2，3，4]本文在参考文献的基础上，建立了蔬菜中保持柱体湿润。涕灭威和克百威残留同时检测的新方法，

8、该法1.2混合标准溶液的配制分别准确移取涕灭简便，快捷，准确，适合大批量样品的测定。威和克百威标准溶液1mL于10mL容量瓶中，用实验中采用等度洗脱，经反相C18色