超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留-论文.pdf

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1、农药学学报2013，15(4)：445—450ChineseJournalofPesticideSciencehttp：／／www．nyxxb．com．cn·研究论文·超高效液相色谱一串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留刘菲菲，赵成林，朱国念(1．浙江大学农药与环境毒理研究所，杭州310029；2．河南科技学院资源与环境学院，河南新乡453000)摘要：建立了超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS／MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐

2、析处理后，用乙二胺丙基(PSA)和白炭黑(SiO，·nH，0)净化，UPLC—MS／MS多离子反应监测模式下测定。结果表明，在0．005～1mg／L范围内，速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系，相关系数(，．)大于O．98。当添加水平为0．01～5mg／kg(田水样品中为0．005—1mg／L)时，速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76．7％～107．8％，相对标准偏差(RSD)为1．7％一8．5％，最小检出量(LOD)均为2．0×1O_1g，最低检测浓度(LOQ)除在田水样品中为0

3、．005rag／L外，其余均为0．01mg／kg。当按推荐剂量的1．5倍(有效成分45g／hm)分别施药2次和3次后，采用所建方法测得距最后一次施药1O、14和21d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0．01mg／kg)。关键词：速灭威；超高效液相色谱-串联质谱；水稻；残留DOI：10．3969~．issn．1008—7303．2013．04．13中图分类号：0657．63；TQ450．263文献标志码：A文章编号：1008-7303(2013)04-0445-06Determin

4、ationofmetolcarbresidueinriceandpaddyfieldbyultrahighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometryLIUFeifei，ZHAOChenglin，ZHUGuonian(1．InstituteofPesticideandEnvironmentalToxicology，Zh~iangUniversity，Hangzhou310029，China；2．CollegeofResourcesSci

5、ence＆Environment．He’nanInstituteofScienceandTechnology，Xinxiang453000，He’nanProvince，China)Abstract：Ananalyticalmethodwasestablishedtodeterminemetolcarbinpaddysoil，paddywater，ricestraw，ricehullandbrownricebyultrahighperformanceliquidchromatographytand

6、emmassspectrometry(UPLC—MS／MS)．Metolcarbresiduesinricesampleswereextractedbyacetonitrileandsubjectedtoasalting—outprocedure．ThesampleswerefurtherpurifiedbyN-propyl-ethylenediamine(PSA)andwhitecarbonblack(SiO2·nil2O)，thenanalyzedbyUPLC·MS／MSinthemodeof

7、multiplereactionmonitoring．Thelinearitywassatisfactoryintheconcentrationrangeof0．005—1mg／L，withacorrelationcoefficientr>0．98．Whenmetolcarbwasspikedat0．01—5mg／kglevelinsoil收稿日期：2013-03-25：修回日期：2013-04．22．作者简介：刘菲菲，女，硕士研究生，E-mail：fairy2010@foxrnail．com；朱

8、国念，通信作者(Authorforco~espondence)，男，博士，教授，主要从事农药残留分析和农药环境毒理研究，E-mail：zhugn@zju．edu．cn农药学学报matrixandat0．005—1mg／Llevelinwatermatrix．theaveragerecoveriesofmetolcarbindifferentmatricesvariedfrom76．7％to107．8％．therelativestandarddeviation(RSD)variedf