超高效液相色谱-串联质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留-论文.pdf

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1、农药学学报2012，14(6)：654—658ChineseJournalofPesticideSciencehttp：／／www．nyxxb．com．ca·研究论文·超高效液相色谱一串联质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留徐军，张盈，董丰收，刘新刚，郭紫兰，郑永权“(1．中国农业科学院植物保护研究所，北京100193；2．湖南农业大学生物安全科学技术学院，长沙410128)摘要：建立了采用超高效液相色谱一串联质谱仪(UPLC—MS／MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5mmoVL的乙酸铵-乙腈溶液[(乙酸铵)：(乙腈

2、)=1：4]提取、定容，Ⅳ_丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC—MS／MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定，外标法定量。结果表明：在0．O5～1mg／kg添加水平范围内，灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回收率为80．1％～95．2％，相对标准偏差(RSD)为1．9％-9．1％，检出限(LOD)为3．8～5．9kg，定量限(LOQ)为50。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽，适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。关键词：超高效液相色谱一串联质谱；灭蝇胺；残留；菜豆；土壤DOI：10．3969／j．issn．1008-730

3、3．2012．06．11中图分类号：0657．63；TQ450．263文献标志码：A文章编号：1008．7303(2012)06-0654-05Determinationofcyromazineresiduesincommonbeanandsoilusingultraperformanceliquidchromatography·tandemmassspectrometryXUJun，ZHANGYing，DONGFengshou，LIUXingang，GUOZilan，ZHENGYongquan(1．InstituteofPlantProt

4、ection，ChineseAcademyofAgriculturalScience，BeOing100193，China；2．CollegeofBio—SafetyScience＆Technology，HunanAgriculturalUniversity，Changsha410128，China)Abstract：Arapidmethodfordeterminationofcyromazineresiduesincommonbean(PhaseolusVUlgaris)andsoilwasestablishedbasedonultrap

5、erformancefiquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC—MS／MS)．Thesamplewasextractedwith5moVLsolutionofammoniumacetateandacetonitrile[V(acetate)：V(acetonitrile)=1：4]andthenpurifiedbyprimarysecondaryamine(PSA)．ThecyromazineresidueswereanalyzedbyUPLC—MS／MSundermultiplerea

6、ctionmonitoringmodeandquantifiedwithexternalstandards．Averagerecoveriesofcyromazineincomonbeanandsoilatthreelevels(0．05，0．5and1mg／kg)rangedfrom80．1％to95．2％withrelativestandarddeviationsfrom1．9％to9．1％．Limitsofdetectionofcyromazinewere3．8—5．9g／kg，whilelimitsofquantificationw

7、ere50txg／kg．Themethodissimpleandsuitablefortheroutineandconfirmationanalysisofcyromazineresidue．收稿日期：2012-08-22：修回日期：2012-09-27．作者简介：徐军，女，博士，副研究员，主要从事农药残留与环境毒理研究，E-mail：xujun1977927@163．com；通信作者(Authorforcorrespondence)：郑永权，男，博士，研究员，主要从事农药残留与环境毒理研究，E-mail：yongquan_zheng@ya

8、hoo．com．ca基金项目：国家自然科学基金资助项目(31171879；31000863)．徐军等：超高效液相色谱一串联质谱法快速检测菜豆及其土壤中灭蝇胺残留655Keywor