超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第10期2010年lO月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1505～1509DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01505超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态李增梅“邓立刚赵淑芳郭长英赵善仓毛江胜王玉涛(农业部食品质量监督检验测试中心，济南250100)(山东省食用菌工作站，济南250102)摘要建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱．串联质谱(UPLC—MS／MS)检测方法，并且应用本方法

2、研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌索的代谢规律。样品经乙腈萃取后，用饱和NaC1盐析分层，静置30min后，旋转蒸发浓缩，氨基柱净化，应用UPLC—MS／MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。本方法最低检出浓度(LOQ)为1．0g／kg(S／N：10)；在2．0～100．0L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0．9994)。3个添加水平(1．0，10和100g／kg)的平均回收率在79．2％～96．1％，相对标准偏差3．18％～9．14％。田间测定试验结果表明：阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11

3、．8～18．4kg，在土壤中的原始沉积量为4J4．7—54．8kg，代谢速率快，在苹果中的半衰期为2．35～3．84d，在土壤中的半衰期为4．58～6．45d。关键词阿维菌素；液相色谱一串联质谱；苹果；土壤；残留；消解1引言阿维菌素是十六元大环内酯类的抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫剂，由阿维链霉素经液体发酵加工而成，具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点，已经作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。但很多研究表明，阿维菌素对蜜蜂以及土壤生物(如蚯蚓)等有益生物都属高毒甚至剧毒农药¨，对害虫天敌也具有明显的致死和亚致死效应，对哺乳动

4、物的生殖能力也存在着潜在的毒性。所以，国际上对阿维菌素的残留限量(MRL)要求很高，中国农业部规定其在柑桔、梨和黄瓜中的MRL为20kg，叶菜和豇豆中为50g／kg；欧盟规定在果蔬产品、谷物等农产品中MRL值为10g／kg；食品法典委员会(CAC)规定在苹果、梨、柑橘、瓜类等产品中为10~g／kg_4J。对于阿维菌素的残留检测方法已有许多探索与研究，但目前应用较广的是以荧光衍生化检测为基础的高效液相色谱法。该方法操作复杂，衍生化条件要求严格，衍生产物在光线照射条件下极不稳定，降解速率快，检测结果的准确性和重复性差。Kolar等应用液

5、相色谱荧光检测技术检测羊粪中阿维菌素，回收率仅为66．4％～80．8％。近年来，液相色谱质谱检测阿维菌素残留有大量报道。液质检测方法可大大提高目标物质的灵敏度和回收率，缩短进样时间，提高检测效率。本研究采用超高效液相色谱一串联质谱仪(UPLC-MS／MS)，建立了阿维菌素的快速、准确检测方法，并应用本方法研究了阿维菌素在苹果和土壤中的代谢降解规律，为该药的田间施用提供指导。2实验部分2．1仪器与试剂ACQUITYUltraPerformanceLC超高效液相色谱，ACQUITYUPLCBEHC8色谱柱(50mm×2．1mlTl，1．

6、7m)，固相萃取柱(Sep—Pak@Vac，NH2柱6mL500mgWaters公司)，MicromassQuattroUhimaⅢPt质谱仪(美国Waters公司)；T25BS2型高速分散匀浆机(德国IKA公司)；3K30型高速离心机(美国Sigma公司)；Laborota4000型旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)；AE-240型电子天平(瑞士Mettler．Toledo公司)。2009—11-22收稿；2010-04-29接受本文是山东省科技专项(No．2006GG1108097-34)和山东省农科院博士基金(No．200

7、6YBSO19)资助项目E—mail：lizengmei78@163．tom1506分析化学第38卷0．6％阿维菌素乳油和标准品(纯度>99．0％，东莞市瑞德丰生物科技有限公司)；甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；甲酸(色谱纯，美国Sigma公司)；乙腈(色谱纯，天津四友公司)；NaC1(分析纯)。实验用水为去离子水。2．2标准溶液配制准确称取阿维菌素标准品0．0100g(精确至0．0001g)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成100．0mg／L储备溶液，用聚四氟乙烯(PTEE)密封带密封，一20℃避光贮存。再用甲

8、醇逐级稀释为100，50，20，10，5和2L工作溶液，以制作标准曲线，现配现用。2．3苹果和土壤消解动态实验对于苹果和土壤动态消解实验，均设置3个处理小区和对照小区，小区之间设立隔离带，苹果小区每个小区不少于2棵树，土壤每小区选取3