超高效液相色谱串联质谱法检测鸡肉中5种雌激素残留.pdf

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1、昆明医科大学学报2014，35(7)：32-36CN53—1221／RJournalofKunmingMedicalUniversity超高效液相色谱串联质谱法检测鸡肉中5种雌激素残留韩迪，张艳，周建于，柏桦，张敏，王琦(昆明医科大学公共卫生学院云南昆明650050)[摘要]目的建立一种鸡肉中雌二醇、雌三醇、雌酮、17仅一乙炔雌二醇、己烯雌酚5种雌激素残留的固相萃取结合高效液相色谱串联质谱的检测方法．方法对色谱条件、萃取溶剂和固相萃取柱种类等条件进行优化选择．结果以乙酸乙酯一甲醇(6：1)为萃取溶剂，固相萃取柱HLB净化富集，采用ACQUITY

2、BEHC18色谱柱进行分离，以乙腈一水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在多反应监测模式下进行MS／MS的定性及定量分析．在此最佳条件下，方法显示出良好的线性，检出限为0．3—0．5p~g／kg，在添加水平为1～5~g／kg范围内的平均回收率为80．0％～102．9％，相对标准偏差为6．9％～12．3％．结论该方法适用于鸡肉中5种雌激素残留的检测，具有灵敏度高、操作简单快速的特点．[关键词]超高效液相色谱串联质谱；雌激素；动物性食品；鸡肉[中图分类号]R155．5[文献标识码]A[文章编号]2095-610X(2014)07一O032—05Deter

3、minationofFiveEstrogensinChickenbyUltraPerformanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometryHANDi，ZHANGYah，ZHOUJian—yu，BAIHua，ZHANGMin，WANGQi(SchoolofPublicHealth，KunmingMedicalUniversity，YunnanKunming650050，China)[Abstract]ObjectiveToestablishanultraperformanceliquidchromat

4、ography-electrosprayionizationtriple—quadrupletandemmassspectrometric(UPLC—ESIMS／MS)methodfordeterminationof5estrogens，includingestradiol，estriol，estrone，17仪一ethinylestradiolanddiethylstilbestrolinchicken．MethodAnalyticalconditionsincludingchromatographycondition，extractions

5、olventsandthetypeofsolidphaseextractioncolumnwereoptimized．ResultsTheestrogenswereextractedbyethylacetateandmethanol(6：1)andcleaneduponaHLBsolidphaseextractioncolumn．SeparationoftheestrogenswascarriedoutbyACQUITYBEHC18columnontheconditionofacetonitrileandwaterasthemobilephas

6、es．Finally，thetargetcompoundswereconfirmedandquantifiedbyMS／MSundermultiplereactionmonitoring(MRM)mode．Ontheoptimizedconditions，themethodsshowedgoodlinearityandthelimitsofdetection(LOD)was0-3一O．5~g／kg．Atspikedconcentrationof1-5I-~g／kg，theaveragerecoveryandRSDwere80．0～102．9％a

7、nd6．9％一12-3％respectively．ConclusionThedevelopedmethodisfast．sensitiveandsimpleandsuitableforthedeterminationof5selectedestrogensinchicken．1KeywordslUPLC-MS／MS；Estrogens；Animalfood；Chicken动物源食品中激素残留是目前食品安全关注能，增大与激素相关的癌症发病几率，出现儿童性的热点问题之一．这些激素包括天然激素和人工早熟、乳腺癌、前列腺癌等疾病【l1．我国农业部在合成

8、激素，它们通过食物链的富集进人人体，会2002年第193号公告里禁止性激素和具有雌激素对人体产生内分泌干扰效应，危害人体的生殖机样作用的物质在食品动物