超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量-论文.pdf

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1、第33卷第1期分析测试学报V0l_33No．12014年1月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)78—82doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2014．O1．014超高效液相色谱一串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量李增梅，赵善仓，梁京芸，郭长英，岳晖，邓立刚，(1．山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，山东济南250100；2．山东省食品质量与安全检测技术重点实验室，山东济南250100)摘要：建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱一串联

2、质谱(UPLC—MS／MS)检测方法。样品用乙酸乙酯提取，经PCX固相萃取柱净化浓缩，收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取，上层萃取液由氮气吹至近干后，用甲醇定容。试样采用ACQUITYUPLCBEHC色谱柱进行分离，以乙腈一醋酸铵为流动相，采用电喷雾正离子(ESI)模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1—200g／L质量浓度范围内呈良好线性，相关系数不低于0．999。在0．1—50．0g／kg加标水平下，水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70％一l10％，相对标准偏差(RSD)为0．3％一15．9％，定量下限(LOQ)为0．1g／kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌

3、素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应，稻田水样品则表现为基质增强效应。关键词：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；液相色谱一串联质谱联用；残留；水稻中图分类号：0657．63；$482．3文献标识码：A文章编号：1004—4957(2014)01—0078—05DeterminationofEmamectinBenzoateinPaddyFieldbyUltraPerformanceLiquidChromatography——TandemMassSpectrometryLIZeng．met，，ZHAOShan．cang，，LIANGJing．yun’，GUOChang—ying'，YUEHu

4、t．DENGLi—gang，(1．InstituteofAgricukurMQuali~StandardsandTestingTechnologyResearch，ShandongAcademyofAgriculturalSciences，Jinan250100，China；2．KeyLaboratoryofTestTechnologyonFoodQualityandSafetyofShandongProvince，Jinan250100，China)Abstract：Amethodforthedeterminationofemamectinbenzoatebyultra-pe

5、rformanceliquidchroma—tographycoupledwithtandemmassspectrometry(UPLC—MS／MS)wasdeveloped．Theanalyteswereextractedusingethylacetate．andcleanedwithPCXcolumn．Thecolumneluentswereextrac-tedbyethylacetateagain．Theextractswereblowntonearlydrybynitrogen，thendissolvedinmethano1．Thesamplesolutionswere

6、separatedonaBEHC18column(50mmX2．1mm，i．d．1．7m)usingagradientelutionprogramofaqueoussolutioncontainingacetateandammoniumacetate．Qualitativeandquantitativedetectionsoftheanalyteswerecarriedoutunderthemultiplereactionmo—nitoring(MRM)modebyMSwithelectrosprayinpositiveionization．Themethodhadagoodl

7、inearcorrelation(r≥0．999)intherangeof1—200g／L．Therecoveriesofemamectinbenzoateatspikedlevelof0．1—50．0g／kgwereintherangeof70％一110％withrelativestandarddeviations(RSDs)of0．3％一15．9％．Thelimitofquantization(LOQ)was0．1g／kg．Thereweresignificantmatrixsuppre