鸡蛋中四类兽药的高效液相色谱残留检测方法研究

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1、K^if^fAGRICULTURALUNIVERSITYOFHEBEI硕士学位（毕业)论文鸡蛋中四类兽药的高效液相色谱残留检测方法研究学位申请人杨娜娜指导教师刘聚祥教授学科专业基础兽医学学位类别农学硕士授予单位河北农业大学答辩曰期二O—五年五月二十七日独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得河北农业大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同

2、志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：划f划f签字日期：WW年夕月又^日学位论文版权使用授权书太肇位论玄作者完令了解河j匕农业大学有关保留、使用学位论文的规定’有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人桴权、河北；农业大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以釆用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书）导师签名:学位论文作者签名：杨划f划f%签字日期：％丨5年J月签

3、字H期：抓年5^Ik学位论文作者毕业后去向:工作单位-电话:通讯地址:分类号：S859.84单位代码：10086密级：公开学号：2012355鸡蛋中四类兽药的高效液相色谱残留检测方法研究StudyonDetectionMethodofFourVeterinaryDrugResiduesinEggsbyHighPerformanceLiquidChromatography学位申请人：杨娜娜指导教师：刘聚祥教授学科专业：基础兽医学学位类别：农学硕士授予单位：河北农业大学答辩日期：二〇一五年五月二十七日本研究由河

4、北省现代农业产业技术体系蛋鸡产业创新团队项目资助摘要本研究建立了鸡蛋中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类、四环素类的药物残留分析方法。采用简单的传统液液萃取结合固相萃取的方法将鸡蛋样品提取、净化后，经高效液相色谱仪分析，测定了鸡蛋中四类兽药的残留，试验结果如下：1.鸡蛋中喹诺酮类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱法。样品采用磷酸盐提取液提取，正己烷除脂，过PLS柱净化，供高效液相色谱分析测定。结果显示，4种喹诺酮类药物在50ng/g～1000ng/g浓度范围内呈现良好的线性相关

5、，检出限和定量限分别为10ng/g和50ng/g，在10ng/g、200ng/g、500ng/g三个添加浓度回收率为60.2%～68.2%，日内、日间相对标准偏差均小于6.6%。2.鸡蛋中磺胺类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中6种磺胺类药物残留检测的高效液相色谱法。提取溶剂为乙酸乙酯，结合超声波辅助提取，真空旋转蒸发后，用流动相溶解残留物，过OasisMCX固相萃取柱，5%氨化甲醇洗脱，选用C18反相色谱柱进行高效液相色谱分析测定。在选定的色谱条件下，6种磺胺类药物在15ng/g～1000ng/g浓度范围

6、内呈现良好的线性相关，检出限为5ng/g、10ng/g，定量限为15ng/g、30ng/g，在10ng/g、200ng/g、500ng/g三个添加浓度回收率为70.1%～82.5%，日内、日间相对标准偏差均小于5.5%。3.鸡蛋中酰胺醇类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中2种酰胺醇类药物残留检测的高效液相色谱法。样品采用（85+15）乙腈-水溶液提取，正己烷除脂后，再加入乙酸乙酯，真空减压蒸干后，用（5+95）乙腈-水溶液溶解残留物，过C18固相萃取柱，供高效液相色谱测定。研究结果显示，2种酰胺醇类药物在5

7、0ng/g～1000ng/g浓度范围内呈现良好的线性相关，检出限与定量限分别为10ng/g和50ng/g，在10ng/g、200ng/g、500ng/g三个添加浓度回收率为60.6%～71.1%，日内、日间相对标准偏差小于6.5%。4.鸡蛋中四环素类药物残留分析方法的研究建立了鸡蛋中4种四环素类药物残留检测的高效液相色谱法。采用Na2EDTA-Mcllvaine溶液为提取溶剂，PLS固相萃取柱净化，草酸甲醇洗脱，35℃水浴氮气浓缩并定容后，高效液相色谱测定。结果显示，4种四环素类药物在30ng/g～1000

8、ng/g浓度范围内线性关系良好，检出限为10ng/g，定量限为30ng/g、50ng/g，在10ng/g、200ng/g、500ng/g三个添加浓度回收率为61.5%～74.4%，日内、日间相对标准偏差小于5.6%。本论文开展了鸡蛋中4类兽药残留分析方法的研究。根据药物的理化特性和鸡蛋基质的特点，优化了各类药物残留检测的样品前处理方法与色谱条件参数，在准确度、灵敏度、特异性、可操作性等方面均获得了较好的效果，能够