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《高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、中国农学通报2013,29(8):21-25ChineseAgriculturalScienceBulletin高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留1,211211111王中艳,罗浩师,张丽芳,江善祥,费陈忠,张可煜,郑文丽,王霄旸,薛飞群(1中国农业科学院上海兽医研究所/农业部动物寄生虫病学重点实验室/中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室,上海2002412南京农业大学动物医学院/兽医药理与毒理实验室,南京210095)摘要:为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除
2、规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯(浓度为27.2mg/kg)的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提TM取,OasisHLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerraC18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别2为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R>0.993,回收率在90.7%~101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明:鸡蛋中DE
3、C最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。关键词:癸氧喹酯;高效液相色谱-串联质谱;鸡蛋;残留消除中图分类号:S859.7文献标志码:A论文编号:2012-1710ResidueDeterminationofDecoquinateinEggsbyHighPerformanceLiquidChromatography-tandemMassSpectrometry1,2112111WangZhongyan,LuoHaoshi,ZhangLi
4、fang,JiangShanxiang,FeiChenzhong,ZhangKeyu,ZhengWenli,11WangXiaoyang,XueFeiqun(1KeyLaboratoryforAnimalParasitologyofMinistryofAgricultural,KeyLaboratoryofVeterinaryDrugSafetyEvaluationandResidueResearch,CAAS/ShanghaiVeterinaryResearchInstitute,CAAS,Shanghai200241;2LaboratoryofVeterinaryPharmacolo
5、gyandToxicology/CollegeofVeterinaryMedicineNanjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095)Abstract:Arapid,sensitiveandreliablehighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)methodwasdevelopedfortheanalysisofDECineggs,andthemethodhasbeensuccessfullyappliedtothedepletionstudyofDEC
6、.Theeighthealthylayinghensfedmedicatedfeedwithdecoquinateconcentrationof27.2mg/kgfor10consecutivedays.Theeggsampleswerecollectedondays1,2,3,5,8,11afterthelastdoseandhomogenized.Thecompoundwasextractedbyacetonitrile-ethylacetateusingTMliquid-liquidextraction(LLE),andpurifiedwithOasisHLBSolidPhasee
7、xtractioncartridge.ChromatographicseparationwasperformedonanXTerraC18reversed-phasecolumnwithamobile-phaseofwatercontaining0.1%formicacidandacetonitrile.Theanalytewasdetectedbytandemquadrupolemassspectrometryafterposit