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时间:2020-04-29
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1、高效液相色谱检测番茄与土壤中的吩胺霉素残留 摘要:吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂.选取番茄及三类理化性质不同的土壤为研究对象,建立了吩胺霉素在上述基质中的液相色谱检测方法.土壤中吩胺霉素选择混合液振荡提取,番茄中吩胺霉素采用乙腈振荡提取,碱性氧化铝柱净化.土壤与番茄中的平均回收率分别为80.2%~95.7%和80.1%~85.6%,RSD分别为2.14%~4.17%和4.12%~5.17%.吩胺霉素的最小检出量为0.2ng,在基质中最低检测限为0.01mg/kg.本方法简单可靠,基质效应弱,符合农药残留分析要求,可用于土壤和番茄中吩胺霉素的残留检测.
2、关键词:吩胺霉素;番茄;土壤;高效液相色谱;基质效应 中图分类号:X592文献标识码:A Abstract:Phenazine1carboxamideisanewpesticide.Thispaperevaluatestheresidueofphenazine1carboxamideintomatoandthreekindsofsoils.Newmethodsfordeterminingphenazine1carboxamideresidueinthesematricesweredevelopedbyhighperformanceliquidchromatographyd
3、etection.Phenazine1carboxamidesfromsoilwithammoniawater+ethanol+dichloromethane=1+2+3andfromtomatowithacetonitrilewereexacted,followedbychromatographycolumnscleanup.Themeanrecoveriesofphenazine1carboxamideinsoilandtomatowere80.2%to95.7%and80.1%to85.6%respectively,whiletherelativestandarddev
4、iationswere2.14%to4.17%and4.12%to5.17%,respectively.Theminimumdetectablequantityofphenazine1carboxamidewas0.2ng,andthelimitofdetectionwas0.01mg/kg.Inawhole,thismethodissimpleandreliable,andhasweakmatrixeffects,whichsatisfiestherequirementofpesticideresidueanalysis.Itisapplicabletodeterminet
5、hephenazine1carboxamideresiduesinsoilandtomato. Keywords:phenazine1carboxamide;tomatoes;soil;HPLC;matrixeffects 农药可以杀虫、杀菌、除草,改善作物的生长环境,为作物生产带来效益,然而不合理地使用农药也会带来环境风险和经济损失.生物农药活性成分属于天然成分,具有对人类和动物安全、难产生生物抗性、可有效控制病虫害等优点[1],是未来农药发展的趋势. 吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂.它由绿针假单胞菌nlsy001通过微生物培养、发酵、提取而获得,
6、是一种对多种真菌性植物病害具有良好抑制效果的新型生物农药.吩胺霉素易溶于丙酮、二氯甲烷、乙醇等有机溶剂,在水中的溶解性较差,化学性质稳定,分子式为C13H9N3O,分子量为223.2. 目前国内关于吩胺霉素的研究报告较少.熊件妹等[2]曾研究了吩胺霉素对黄瓜枯萎病的抑制作用.关于吩胺霉素在土壤以及农产品中的��留检测方法尚未有报告.高效液相色谱已广泛应用于环境基质中有机污染物质的检测[3].本文选取番茄、3类土壤为研究对象,初步研究吩胺霉素在上述基质中的提取检测方法,以期为土壤以及农产品中的吩胺霉素的残留检测提供科学依据. 1材料与仪器 1)仪器:高效液相色谱仪,LC2
7、0ADXR;AUW220D型分析天平;ScoutSE型电子天平;RE52A型旋转蒸发仪;HY1B型回旋振荡器;SC3614型低速离心机,0.22μm有机相膜. 2)试剂与样品:吩胺霉素标准品,95%;甲醇为色谱级;二氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠均为分析纯;碱性氧化铝;稀氨水;番茄来自湖南化工研究院未施用吩胺霉素实验田;土壤选择未被吩胺霉素污染的吉林黑土、北京潮土以及湖南红土,其理化性质见表1. 2实验标准方法 2.1标准曲线绘制 称取0.0263g的吩胺霉素标准
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