gb 23200.34-2016 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.34—2016代替SN/T2150—2008食品安全国家标准食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofaldoxycarb,pyraclostrobin,azoxystrobin65pesticidesinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中

2、华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.34—2016前言本标准代替SN/T2150-2008《食品中涕灭砜威、唑菌胺酯、腈嘧菌脂等65种农药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2150-2008，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2150-2008。IGB23200.34—2016食品安全国家标准食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧

3、菌酯等65种农药残留量的测定液相色谱—质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中65种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦和玉米中涕灭砜威、嘧菌酯、地散磷、丁苯草酮、联苯肼酯、噻嗪酮、萎锈灵、3-羟基克百威、烯草酮、氰霜唑、噻草酮、环丙酰菌胺、氟啶脲、枯草隆、环虫酰肼、噻虫胺、二苯隆、杀草隆、二甲嘧酚、苄氯三唑醇、除虫脲、敌草隆、乙虫腈、氟虫腈、氟啶胺、啶蜱脲、氟虫脲、磺菌胺、苯硫威、唑螨酯、嘧菌腙、氟草隆、氟啶酮、呋线威、氟铃脲、咪草酸甲酯、抗倒胺、异菌脲、茚虫威、吡虫啉、异噁隆、异噁唑草酮、氟丙氧脲、甲基苯噻隆、苯嗪草

4、酮、甲氧虫酰肼、敌草胺、双苯氟脲、噁咪唑、噁嗪草酮、辛硫磷、增效醚、吡唑醚菌酯、吡唑特、苄草唑、戊菌隆、毒草胺、吡丙醚、精喹禾灵、螺螨酯、虫酰肼、氟苯脲、噻酰菌胺、噻虫啉和噻虫嗪残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样加水浸泡后用丙酮震荡提取，提取液经液液分配和固相萃取净化后，采用液相色谱

5、-质谱/质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：高效液相色谱级。4.1.2乙腈（CH3CN）：高效液相色谱级。4.1.3丙酮（C3H6O）：高效液相色谱级。4.1.4二氯甲烷（CH2Cl2）：高效液相色谱级。4.1.5甲苯（C7H8）：高效液相色谱级。4.1.6甲酸（HCOOH）：高效液相色谱级。4.1.7醋酸铵（CH3COONH4）。4.1.8氯化钠（NaCl）。4.1.9无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却备用。4.1.

6、10助滤剂：celite545，或相当者。4.2溶液配制4.2.115%氯化钠水溶液：准确称取15g氯化钠溶于100mL水中。4.2.20.1%甲酸水溶液（含0.5mmol/L醋酸铵）：准确量取1mL甲酸和称取0.0386g醋酸铵于1L容量瓶中，用水定容至1L。4.2.3SPE溶液：90mL乙腈中加入30mL甲苯，混匀备用。4.3标准品4.3.1标准物质：65种农药标准物质，纯度≥95%。标准品信息参见附录A。4.4标准溶液配制1GB23200.34—20164.4.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解，配制成浓度为100

7、µg/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存。4.4.2中间标准溶液：准确移取1mL标准储备溶液）于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为10µg/mL的中间标准溶液，4℃冷藏避光保存。4.4.3混合标准工作溶液：根据需要用甲醇把中间标准溶液稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。4.5材料4.5.1石墨化非多孔碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶为填料固相萃取柱：Envi-Carb/LC-NH2，500mg/500mg，6mL，或相当者。4.5.2微孔滤膜：0.22µm，有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

8、5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3粉碎机。5.