试析正丁基氯的合成工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文正丁基氯的合成工艺研究姓名：肖桃云申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张跃军;邱滔20070701硕士论文正丁基氯的合成工艺研究摘要正丁基氯是一种重要的精细化工原料，市场需求量大，应用广泛，特别是用于合成正丁基锂的正丁基氯纯度要求高，因此急需开发高纯度的正丁基氯来满足市场的要求。目前，正丁基氯的的工业生产主要有SOCI：氯化法，PCI。氯化法，HCl气体氯化法，Nacl氯化法和浓盐酸氯化法，其产品纯度最高也只有90％左右。本文采用化学反应与精馏分离耦合技术，以氯化氢气

2、体作为氯代剂，和正丁醇在路易斯酸催化下于105℃进行置换卤化反应得到高纯度的正丁基氯。在氯化氢气体浓度基本不变的情况下，采用气相色谱法，测定不同时间反应液的组成，由图解法可知该反应速率与正丁醇浓度里一级反应的力学关系。通过对正丁基氯合成工艺的研究，初步建立了该反应的实验规模反应精馏装置，进而对一年产900t的精馏塔、装置和有关参数进行了初步设计，为正丁基氯反应性精馏工艺的实际应用打下基础。采用反应精馏技术合成正丁基氯，不但产品收率高、产品纯度可高达99．5％，而且可满足清洁生产的工艺要求，因而具有

3、较大的竞争优势。关键词：正丁基氯；正丁醇；氯化氢气体；反应精馏；填料塔；清洁生岔2硕士论文正丁基氯的合成工艺研究AbstractN-Butylchlorideisanimportantfreechemicalrawmaterialwithwideusesandhugecommercialdemands．Oneoftheimportantandurgentusesistosynthesizenobutyllithium,inwhichn-butylchloridewithhighpurityisne

4、eded．Atpresent,therearemainlyfiveapproacheston-butylchloride,includingchlorinationbySOCl2，PCI3，HCIgas，NaClorconcentra'呛dhydrochloricacid,butthehigI墟：stputtyisabont90％．InOUl"method,n-butylchloridcwithhi班puritywaspreparedbychemicalreactionandrectificati

5、onseparationcouplingtechnologyfromthereplacementhalogenationreactionofn-butylalcoholwithhydrogenchloridegasunder105oCandcatalysisoflouiseacid．GC(gaschromatography)wasemployedtodeterminethecompositionofreactionliquidwithvariousreagtiontimestostudythere

6、actionkineticswhentheconcentrationofhydrogenchloridegaswassupposedt0holdconstant,whichrevealsthatthereactiouratehasfirst-orderrelationshipwiththeconcentrationofn-butylalcoh01．Thereactionrectificationdeviceswithlaboratorialscaleweresetllpprimarily．Furt

7、hermore,thedesignfora900t／arecfilyingtowerandcorrespondingparametersWel'@accomplishedprimarilywhichpavethewayfortheindustrialapplicationofthisnewroute．Oenerally,thechemicalreactionandrectificationseparationcoaplingtechnology咖preparen-butylchloridewith

8、highyieldandpurityof99．5％withcleanprocessand50wouldhavegreatercompetitiveadvantage．Keywords：n-butylchloride；n-butylalcohol；hydrogenchloride；reactiverectification：packedtower；cleaningproduction．3硕士论文正丁基氯的台成工艺研究声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论