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1、齐鲁石油化工,,增刊一市场营李肖正丁基锉的合成及应用刘中京中国石化齐鲁股份有限公司销售运输部,山东淄博,、,,摘要介绍了正丁基铿的合成方法贮存条件及应用情况实验结果表明在密封完好的情况下丁基铿的己烷溶液可保存,活性不减。以上关键词正丁基锉合成贮存应用一〕一一中图分类号文献标识码文章编号印。,。丁基锉是一种多用途的阴离子聚合引发剂我国锉资源丰富贮量为世界第一在技术通过活性聚合途径可引发合成指定分子结构的线上,中国科学院化学所、兰化公司研究院等单位在、、、、,、。型星型嵌段无规遥爪型等聚合物其应用范六七十年代就进行了实验室合成工作。,围
2、遍及橡胶和塑料而且这个体系可在同一套装年兰化公司研究院开始了阴离子聚合体系的系、、。,置上通过调节单体比例添加剂用量改变工艺条统研究年北京燕山石油化工公司研究院、。,件等手段制得微观结构不同性能各异的高聚物开始了丁基铿的中试研究该技术于年通过、,,。已工业生产的品种牌号多达六七十种总生产能了北京市经委鉴定并获北京市科技成果二等奖。力已超过这是目前其它任何一种引发体系所不能做到的。此外,它还是一种有机合成中间实验部分体,通过它可制得难以直接合成的金属有机化合原材料,。,物用途十分广泛在实际使用中应用最多的两正丁基氯。种同分异构体是正丁
3、基铿和仲丁基锉化学纯,上海试剂一厂生产。使用前用。丁基锉的合成已有多年的历史但直到。分子筛浸泡年发现用卤代烷同锉作用可制得有金属锉,。,机铿才使制备过程大为简化不过当时的丁基锉带,使用前在油保护下切成小条,在油中存,。锉仅用于有机合成研究上发展很慢直到。放年确立了定向聚合概念,第二年公司正己烷与公司各自独立地发现采用铿系引发分析纯,沈阳医药公司化玻站经销。使用前一,。剂可使异戊二烯按顺结构进行定向聚合按标签流程切割,用分子筛浸泡。此后,铿系引发剂的研究才很快得到重视。环己烷,年美国的丁基铿生产仅在中试阶段直到年分析纯,上海试剂采购供
4、应站经销。使用前,生产能力已达到几乎全部用作共扼二烯按标签流程切割,用分子筛泡。。烃聚合的引发剂年公司在英国抽余油一,肠建成一套丁基铿装置产本厂生产顺丁橡胶所用原材料,馏程一。品主要供欧洲地区的橡胶和塑料使用目前世界℃,又一。一“,水值镇质量分数碘值油各国锉系合成橡胶厂所用丁基铿主要从美国进。口丁基锉的工业生产实际由美国公司一一一一。收稿日期修回日期,,,。和,作者简介刘中京男高级工程师山东营县人年、公司所垄断工业生产历史虽,月毕业于北京化纤工学院工业分析专业现在销售运输部橡,。长但技术一直保密胶业务部工作。电话。增刊刘中京正丁基铿
5、的合成及应用。,,,簇使用前按标签流程进行切割用分的终止剂一防老剂用酒精凝聚在常温下晾至恒子筛浸泡重,测转化率。丁二烯正丁基锉的贮存实验,,,本厂生产顺丁橡胶所用原材料聚合级水值每隔一定时间用双滴定法分析一次浓度通一。。簇质量分数使用前按标签流程切一过或的合成鉴定其活性割,用分子筛浸泡苯乙烯结果与讨论,一本厂生产丁苯橡胶所用原材料使用前经减合成工艺条件对收率的影响,一。压蒸馏除去前馏分用了卜马处理备用纯度一收率的影响合成反应温度对。一。的合成反应是放热反应中国科学仪器与试剂院化学所试验指出保持较高温度可提高反应效口,,一℃反,。玻璃
6、三瓶球形冷凝器滴液漏率在温度为应收率为有关,,一℃玻,,斗温度计璃三通弹簧夹专利却认为反应应在一℃温度下进行收率,口。止血钳烧杯真空泵双玻璃瓶甘油可达北京燕山石化公司研究院的试验结氢气氮气分子筛聚合瓶聚合论是,反应温度在一℃收率最高,为了维持。,,以带走釜恒温水浴这样的反应温度反应釜夹套必须通冷剂。实验步骤反应热试验证实了北京燕山石化公司研究院结。。正丁基铿的合成实验论的正确性试验结果见表在洗净烘干充有氢气的三口瓶中加人、,,表反应温度对收率的影响正己烷金属锉升温通氨气开始搅,曰反应温度六一一一一一一一一一一拌从滴液漏斗中向三口瓶内
7、缓慢滴加无,,水一及无水正己烷的混合液控制收率,,。滴加速度使回流不要太快约滴完在溶,一氯代正丁烷的滴加速率和锉砂粒度对剂回流温度下让和金属锉接触反应一,,,一收率的影响撤去热源在氢气保护下静置沉淀将上,,口,,一合成中要求金属铿表面尽量大以层清液抽入双玻璃瓶中充氨气保护用双滴定,,法,便和加入的氯代正丁烷进行反应否则加人的氯测定浓度后分装人长颈小玻璃瓶中用酒精喷口,。代正丁烷则与生成物一发生反应灯封用黑布包裹后在常温下避光贮存认氏公氏偏、一十,从而影响一正丁基铿活性的验证实验。。的合成的质量和产率表很好地说明了此问题、在聚合瓶中加
8、人抽余油一一一,,下表与的作用田放人℃恒温水浴中至恒温按一汉一含量,一“,一一加人的项目·己烷溶液,观察引发时间,聚合后取出,加人终一的己烷溶液止剂一,用酒精防老剂抗氧剂的乙醇溶液。,加,一的己烷溶液凝聚,在室温下晾,。至恒重测其转化
