无水型双全氟丁基磺酰亚胺锂的合成与表征

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1、第40卷第2期化工新型材料V01．40No．22012年2月NEWCHEMlCALMATERlALS·107·无水型双(全氟丁基磺酰)亚胺锂的合成与表征胡锋波张庆华詹晓力。陈丰秋(浙江大学化学工程与生物工程学系，杭州310027)摘要以全氟丁基磺酰氟为原料，经胺化、成盐、中和、置换反应合成了无水型双(全氟丁基磺酰)亚胺锂。优化了双(全氟丁基磺酰)亚胺三乙胺盐的合成条件。较优的条件为：n(C4F9S()2NH2)‘n(c4F9S()2F)：n(NEt3)=1：1．04：1．4，反应温度80℃，反应时间42h。在该条件下，反应

2、收率可达99％以上，合成双(全氟丁基磺酰)亚胺锂的总收率为53．3％。通过nIR、1H—NMR、MS和lCP等对中间体及最终产物进行了表征。关键词双(全氟丁基磺酰)亚胺锂，锂离子电池，柱色谱，置换反应Synthesisandcharacterizationofanhydro吣lithi啪bis(perfluorobutylsulfonyl)imideHuFengboZhangQinghuaZhanXiaoliChenFengqiu(DepartmentofChemicalandBiochemicalEngineering，

3、ZhejiangUniversity，Hangzhou310027)AbStr舵tAnhydrouslithi咖bis(pernuombutylsulfonyl)irIlide啪ss”thesizedfmmperfluorobutanesulfonylnuor_idebycontinuouslyundenakingaIrIimtionreaction，salificationreaction，neutmlizationreaction，andmetathesisreactiorLTheconditionstosynthes

4、izebis(perfluorobutylsulfonyl)imidetriethylarYlinesaltwereoptirnjzedThepreferredcondition啪sn(C4F9S()2NH2)：n(c4F9SQF)：n(NEt3)一1：1．04：1．4at80℃for42hours，atwhichconditiontheyieldcouldbeupt0moret}lan99％．T．hegross卵eldofjithi咖bis(perfluorosulfonyl)irnjdewas53．3％．IrIte彻e

5、diatepfoducts卸dthefimlproductwerecharacterizedbyF1、-取，1H—NMR，MSandICP，etaLKeywomslithi啪bis(pernuorobutylsulfonyl)imide，lithiurmionbattery，col岫戚ationchromatog姗，metathesisrf擅ction目前应用最广泛的锂电池电解质LiPF6虽然电导率较全氟丁基磺酰氟(工业品)，湖北恒新化工有限公司，经蒸高，但热稳定性差，且易生成腐蚀性很强的HF，影响电池的安馏后使用；氨水、

6、无水乙醚、甲苯(AR)，杭州化学试剂有限公全性能及电性能[1‘3]。双(全氟丁基磺酰)亚胺锂具有良好的司；三乙胺、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、无水乙醇热稳定性及较好的电导率，与水几乎不发生副反应，不产生(AR)，国药集团化学试剂有限公司；碳酸钾(AR)，宜兴市第HF，可作为替代LiPF6的新型锂电池电解质。目前合成双二化学试剂厂；四氟硼酸锂(99．9％)。阿拉丁试剂有限公司。(全氟丁基磺酰)亚胺锂的方法主要有：全氟丁基磺酰胺、全氟薄层层析用GF254硅胶板和层析用200～300目硅胶均为青丁基磺酰氟与六甲基二硅胺烷(

7、HMD6)反应得到双(全氟丁岛海洋化工厂生产。基磺酰)亚胺[415]，该工艺流程长且原料昂贵；全氟丁基磺酰胺1．1．2主要仪器与全氟丁基磺酰氟反应得到双(全氟丁基磺酰)亚胺三乙胺美国Nicolet5700红外光谱仪；德国BrukerAdvance500盐，直接与Li2C03或LioH反应得到双(全氟丁基磺酰)亚胺核磁共振仪；美国HP5989A型质谱仪；美国热电公司IRIS锂m71，该反应过程易使锂盐生成结合水且难以脱除，导致生intrepidⅡXsP型全谱等离子体发射光谱仪。成HF而影响锂电池的性能[8]。1．2合成步骤本

8、研究以全氟丁基磺酰氟为原料，改进了双(全氟丁基磺为获得无水型双(全氟丁基磺酰)亚胺锂．应保证反应物酰)亚胺锂的制备及提纯工艺。避免了中间产物及结合水的存无水且无水生成，以无水型钾盐经置换反应得到无水型锂盐在．得到了方便、经济的生产方法。有利于其在锂离子电池电是较优的选择方案(其合成路线略)。解质中的应用