试析正丁基葡萄糖苷的合成与表征

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1、山东大学硕士学位论文正丁基葡萄糖苷的合成与表征姓名：井涛申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张忠诚20070510山东大学硕士学位论文中文摘要正丁基葡萄糖苷(简称丁基塘苷)属于短碳链烷基糖苷，是两步法合成长碳链烷基糖苷的重要中『自J体。本文主要讨论了丁基糖苷合成和精制过程中的各种影响因素，优化了工艺条件，并对最终产品进行了表征；另外，利用化工流程模拟软件AspenPlus对过量原料回收的精馏操作进行了模拟。具体内容如下：首先，成功合成了性能良好的丁基糖苷。丁基糖苷由无水葡萄糖和正丁醇在酸性催化剂存在的条件下加热反应制得，产品中剩余葡萄糖含量低、色泽浅，为制备性能优良的长碳链烷基糖苷

2、打下了坚实的基础。其次，研发出一种鉴定丁基糖苷合成反应终点的新型方法。当反应混合物中剩余葡萄糖浓度在4．0mg-ml一-12．．0mg·m14之间时，使用这种方法鉴定反应终点，可以明显的观察到溶液颜色由淡蓝色变为砖红色。第三，确定了一种新型催化剂。新型催化剂以十二烷基苯磺酸和硫酸为原料，二者质量比为4：1；使用这种催化剂合成丁基糖苷，葡萄糖的转化率高，产品色泽度好，呈现淡黄色。第四，利用正交实验法优化了工艺条件。较佳的反应条件组合：催化剂与葡萄糖的摩尔比(O．008：1)、正丁醇与葡萄糖的摩尔比(5：1)、反应时间(90min)、反应温度(113"C)；反应混合物的中和试剂使用碳酸钠粉末

3、和轻质氧化镁粉末的复合体系；第一次减压蒸馏条件是蒸馏温度(45"C-50"(2)、真空度(1．333kPa)，蒸馏时间约为50min，然后将第一级产品倒入直径为40cm的表面皿内铺成膜进行恒温减压脱醇得到最终产品，其条件是蒸馏温度(55℃)、真空度(2．000kPa)，蒸馏时间约为60min。第五，测试了最终产品的性能和结构特征。通过测量最终产品的表面张力和泡沫性能，发现丁基糖苷基本没有表面活性；产品的平均聚合度与中和前反应混合物中的醇糖摩尔比有关，醇糖比越大，平均聚合度越小；产品的红外谱图在1650cm"l～1550cm4处，有一个不算强的C．O—C键的骨架振动峰，可作为丁基糖苷形成的

4、一个判断依据。‘第六，建立并检验了反应动力学模型。在优化工艺条件下，探讨了葡萄糖和正丁醇反应直接合成丁基糖苷的反应机理，建立并检验了利用此法合成丁基糖苷时葡萄糖质量浓度心和反应时间，之间的反应动力学模型，发现该反应为一!IIIV山东大学硕士学位论文级可逆反应。最后，利用AspenPlus软件模拟了水一正丁醇体系和十二醇一正丁醇体系的精馏操作。分别采用简捷法模型DSTWU和严格法模型RadFrac模拟了二元体系的分离工艺，结果符合实际情况，可以用于指导生产。关键词：丁基糖苷；葡萄糖；正丁醇；反应终点：化工流程模拟山东大学硕士学位论文ABSTRACTN·butylglycosidewhich

5、belongstoshortchainalkylpolyglycoside(APG)isanimportantmidbodyforsynthesizinglongchainAPGbytwo—stepmethod．Thepaperdiscussesaseriesofinfluencefactorsduringtheprocessesofsynthesisandrefinement，optimizestheartconditionsandcharacterizestheendproduct；inaddition，itsimulatesthedistillationofexcesscrudem

6、aterialswiththehelpofsimulationsoftwareAspenPlus，usedforlargescalechemicalprocesses．Theresearchworkhasbeendoneasfollows：Firstly,withthehelpofallacidiccatalyst，n—butylglycosidewimhi曲performanceissuccessfullysynthesizedusingglucoseandn-butanolasstartingmaterialsat113℃．whichisgreatlyusefulforsynthes

7、izinglongchainAPG．Secondly，anewmethodforidentifyingthereactionendpointofsynthesizingn—butylglycosidehasbeenputforward．Usingthisnewmethod，thereactionendpointCanbedeterminedbythechangeofsolutioncolorfromlightbluetobrickr