对-正丁基苯胺合成工艺的研究

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1、西北大学硕士学位论文对-正丁基苯胺合成工艺的研究姓名：马琳申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张秀成20080615中文摘要对一正丁基苯胺是一种重要的有机合成中间体，可用作制备合成染料，农药，医药及液晶显示材料等。目前国内企业所使用的对．正丁基苯胺的合成方法不但污染环境还腐蚀设备。因此开发新的对．正丁基苯胺合成工艺对工业生产有重要意义。本文采用以下几种方法进行探索：1．对传统工艺进行优化。用氯化锌作催化剂，苯胺作原料，正丁醇做烷基化试剂，通过单因素和正交试验对反应的影响因素进行研究，确定最佳的工艺条件为：苯胺与正丁醇的摩尔比为1．5，氯化锌用量为1

2、．5mol，反应温度为270℃。对．正丁基苯胺的平均收率为：48．32％。2．探讨气相法催化合成对．正丁基苯胺。以苯胺作原料，正丁醇做烷基化试剂，混合气相进样，首次以V205_Ak03和CuO．ZnO．NiO这两种固体酸做催化剂，研究了温度对其收率和转化率的影响，并考察了V205—Ak03和CuO．ZnO．NiO这两种固体催化剂的寿命。3．以离子液体作催化剂催化合成对．正丁基苯胺。制备了溴化．1．丁基．3．甲基咪唑离子液体和1．丁基一3．甲基一1H咪唑四氟硼酸盐室温离子液体，以苯胺作原料，正丁醇做烷基化试剂，对这两种离子液体能否做催化剂催化合成对．正丁基

3、苯胺进行了简单探索。4．以碘作催化剂催化合成对一正丁基苯胺。通过单因素试验对反应的影响因素进行研究，通过正交试验确定最佳的工艺条件：反应温度为280℃，反应时间为8h，碘用量为苯胺质量的15％o。对．正丁基苯胺的平均收率为：51．01％。与其他催化剂的催化效果进行比较，碘为催化合成对．正丁基苯胺的最优催化剂。此外，通过对实验结果的分析，对各个催化剂的催化机理进行了推测和探讨。关键词：烷基化对．正丁基苯胺催化剂机理Abstract4-butylanilineisanimportantintermediatefororganicsynthesis．Itcan

4、beusedinthesynthesisofdyes，pesticides，pharmaceuticalsandliquidcrystaldisplaymaterials．The4-butylanilinesynthesismethodsusedbydomesticenterprisesnowhasseriouscorrosiontotheequipmentandpollutiontotheenvironmentThereforethedevelopmentofnewwaystosynthesis4-butylanilinehavebroadprospe

5、cts．Methodswereexploredasfollows：1．Anilineusedasrawmaterials，n-butanolusedasreagentsofalkylation，’zincchlorideusedascatalystrespectively．Theprocessconditionsofthereactionwasoptimizedbythesinglefactortest．andorthogonaltestrespectively．Thebestprocessconditions：n-butanol：Aniline=1．5

6、；zincchloride：1．5mol；reactiontemperature：270。C；yield：48．32％．2．Gasphasealkylation：Anilineusedasrawmaterials，n-butanolusedasreagentsofalkylation，mixedgasinjection．V205-舢203andCuO—ZnO—NiOusedascatalystforthefirsttime．Theeffectsoftemperatureonyieldandconversionratewerestudied．Andthea

7、ctivityoftwosolidcatalystsV205叫Ⅺ203andCuO—ZnO-NiOwasalsostudied．3．Ionicliquidusedascatalystforthefirsttime，Ionicliquidofbromide--1—·butyl--3-Methylimidazolewasproducedand1-Butyl--3··methylimidazoliumtetrafluoroborateIonicliquidwasproducedatroomtemperature．Thesynthesisofbutylanili

8、neprocessconditionswerebrieflystudiedfor