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1、36卷1999年第3期染料工业Ó29Ó对正丁基苯胺的精制研究李肖华于凤文姚克俭田军(浙江工业大学化工学院,杭州310032)摘要通过间歇精馏小试实验,探索了分离对正丁基苯胺的具体过程及参数。精馏柱采用526的玻璃柱,内装高效不锈钢三角丝填料,填料高度为900mm,理论板数约27块。实验结果表明,当真空度为01098MPa,回流比R=20时,对正丁基苯胺(含量99%)的收率约为53%,能够满足精馏分离正丁基苯胺混合物的要求。StudyontheSeparationof4-ButylanilineMixtureLiXiaohuaYuFengwenYaoKejianTianJun(
2、CollegeofChemicalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310032)AbstractTheprocessandparametersofseparationof4-butylanilinemixturewerestudiedinabatchdistillationcolumnof26mmindiameter.Thecolumnwaspackedwithhighefficiencytrianglemetalpacking.Thepackingbedwas900mm,equivalentof27theo
3、reticalplates,whenvacuumis0.098MPa,refluxratiois20,theyieldof4-butylaniline(99%purity)is53%.Thedistillationcanmeettherequirementofpurificationof4-butylaniline.对正丁基苯胺一般由苯胺和正丁醇在催化剂三角丝填料,填料高为900mm。塔釜用1000ml三口112ZnCl2存在下,在高温中压条件下,取代反应而得。烧瓶,外用电热恒温夹套加热,真空泵采用2XZ-1反应物有苯胺、间正丁基苯胺、N-正丁基苯胺、邻型旋片真空泵。正丁基苯
4、胺、对正丁基苯胺、二丁基苯胺。因其成分1.1.2理论板数测定较多,且对正丁基苯胺与同分异构体间、邻位正丁基精馏柱首先采用甲醇全回流洗柱,再用真空泵122抽出柱内残存的甲醇,然后用推荐的标准测试物)苯胺沸点差很小,而工业上对正丁基苯胺产品的纯度要求又很高,故对正丁基苯胺的精馏分离过程甲基环己烷和正庚烷的混合物,进行测定。常压下就成为对正丁基苯胺生产的关键环节之一。全回流2~3小时后,截取部分前馏份弃去,继续全由于反应物中组成十分复杂,有关正丁基苯胺回流,每隔一小时取柱顶馏份测折光率。当相邻两的热力学数据又很少,这些都给精馏过程的设计计次测得的折光率不变时,则认为测试混合物在柱内算
5、带来困难。另一方面,几种正丁基苯胺的同分异已分布平衡,这时同时截取塔顶、塔釜样,测定20e132构体的沸点较高,且沸点差较小,故只能在真空条件下的折光率,对照折光率-塔板数转换图,求得该下,用高效填料柱进行间歇精馏实验,测定精馏过程填料试验柱的理论板数。实测结果为27块。的各种参数,以便为工业设计和工业生产提供依据。1.2原料对正丁基苯胺粗品由浙江瑞安万隆化工总厂提1试验方法供。粗品中含苯胺约13~16%,对正丁基苯胺的同1.1试验装置及理论板数的测定分异构体约6~8%,对正丁基苯胺约62~70%,二1.1.1试验装置丁基苯胺约10~13%,其它杂质约1%。精馏过程采用间歇操作
6、,这样可用一个塔分离1.3试验方法所有组分,缺点是收率较低。本试验精馏柱采用内该试验采用间歇精馏法,先称取一定量的粗品径为526mm的玻璃柱,保温良好,内装高效不锈钢置于烧瓶中,开冷却水,启动真空泵,调节真空度至Ó30Ó对正丁基苯胺的精制研究01098MPa,并使之在整个精馏过程中保持稳定,开始子用SE-54的毛细管柱,柱内径为0153mm,长为加热。首先在低回流比R=3~5下,柱顶蒸出苯胺30m,用FID检测,面积归一法定量。物质确定由核(顶温约108e),待柱顶温度有明显升高后,提高回磁共振图得出。流比R=4~20切换接收瓶,收集中间馏份(顶温约116~161e),除去对正
7、丁基苯胺的同分异构体。当2试验结果与讨论顶温升至150e左右,应每10分钟取样分析一次,若从表1知,对正丁基苯胺(含量99%)的收率顶样对正丁基苯胺含量达到99%,则切换接收瓶,为53%,第一阶段出苯胺相对较容易控制,所需回控制回流比R=015左右,收集产品对正丁基苯胺,流比较小,一般控制在3~5即可。第二阶段出对正直至柱顶无气量,结束试验。整个间歇精馏操作过丁基苯胺的异构体,相对较难控制,所需回流比也较程可分为三个阶段:¹出苯胺;º出对正丁基苯胺大。为了缩短操作时间,前期仍可控制回流比在
