试析乙醇法合成三氯乙醛工艺研究

《试析乙醇法合成三氯乙醛工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、学校代码10530学号200615041057分类号TQ031.2密级硕士学位论文乙醇法合成三氯乙醛工艺研究学位申请人黄硕指导教师艾秋红教授学院名称化工学院学科专业化学工程研究方向精细化工二零零九年五月十日StudyonthesynthesisofchloralbyethanolCandidateHuangShuoSupervisorProfessorAIQiuhongCollegeChemicalEngineeringCollegeProgramChemicalEngineeringSpecializationChemicalTechnologyD

2、egreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateMay10.2009湘潭大学化工学院乙醇法合成三氯乙醛工艺研究湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用

3、学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日VI湘潭大学化工学院乙醇法合成三氯乙醛工艺研究摘要三氯乙醛因本身具有卤素基团氯原子和高反应活性的醛基，是目前有机中间体中应用范围最广的品种之一，作为一种重要的精细化工原料，其同系物和衍生物主要有一氯乙醛、二氯乙醛、一氯乙醇、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和一氯乙醛

4、缩二乙醇。主要应用于农药、医药、染料、日用化工等领域，特别是作为农药的中间体，其发展尤为迅速。近年来含氯基团和醛基功能团的农药发展很快，不仅有高效的杀虫剂、除草剂，而且已开发出高效杀菌剂，并逐步形成用于合成特有农药、医药的一大类中间体。现有三氯乙醛生产工艺收率为65%，三氯乙醛精制后质量为94%左右。生产过程不可避免产生大量副产物氯乙烷，中间产品粗醛中还含有没有氯化完全的一氯水合乙醛，二氯水合氯醛，一氯乙醛缩醛、半缩醛，二氯乙醛缩醛、半缩醛等中间体。因此，针对现有分析方法仅能分析精醛的缺点，研究反应液中各组分的定量分析方法，具有重要的意义。通过实验针

5、对氯化反应液酸度大和各组分难分离的问题，对现有的气相色谱法进行了改进，使其适合于反应过程的在线分析，为生产过程的控制与优化提供了有利的条件。筛选了不同的溶剂作为稀释剂和分散剂，并且找到了合适的内标物。建立了氯化反应液中各组分包含的乙醇，一氯乙醛，二氯乙醛，三氯乙醛，水合三氯乙醛，氯乙醛缩二乙醇的内标分析方法。得到的分析方法为：以AC-10毛细管柱为色谱柱,氮气为载气，气化室温度230℃，检测器温度240℃,柱温70℃(3.0min)，程序升温(30℃/min)至190℃(3.0min)，内标法定量，进行GC–ECD测定，该方法分离效果好，操作简单，定

6、量准确，色谱分离度好，具有良好的精密度及较低的方法检测低限。通过对大批样品的检测和协作实验室验证了本方法的实用性。通过乙醇与氯的反应吸收实验，确定了对传质速率影响的参数和各参数与传质速率的关系，氯气流量不超过820mL/min的传质速率NA经过分析拟合并结合关系式可得到：1.20020.02231.0415N0.1443QVAAGL1.20020.022320.0415-0.9585或NA=0.1443QGVL/(πDtL)(πL)DtL表明氯气与乙醇进行的气液吸收反应传质过程，不但取决于气体和液体的流2量、气液两相相界面的面积，而且还与气体在反应

7、器中的扩散空间体积(1/4πDtLL)也即是停留时间相关。为进一步优化工艺提供了依据。通过单因素实验分析，确定了乙醇氯气氯化法合成三氯乙醛的最优工艺条件为：反应温度70℃，反应时间20h，原料含水小于10%，氯气流量与底物比为IV湘潭大学化工学院乙醇法合成三氯乙醛工艺研究3.5L/min·kg。同时，加强传质如采用高速搅拌，和采用多孔微粒催化剂可以加快反应的进行，缩短反应时间，提高氯气的利用率，同时可提高反应的选择性和产品收率。关键词：乙醇；氯化；三氯乙醛；气相色谱；气液反应V湘潭大学化工学院乙醇法合成三氯乙醛工艺研究ABSTRACTChlorali

8、soneofthemostimportantorganicintermediates.Ithasbeenap