试析三氯杀螨醇合成工艺改进及其精制方法研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文三氯杀螨醇合成工艺改进及其精制方法研究姓名：刘存玉申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：张书圣20040530青岛科技大学研究生学位论文三氯杀螨醇合成工艺改进及其精制方法研究摘要本论文所述为对一种广谱、低毒、高效农用有机氯杀螨剂三氯杀螨醇的三步法合成工艺，及其选择性溶剂莘取精制方法进行的研究。直到上个世纪90年代末，国内厂家都是采用将DDT，更确切地说是其主要异构体P，P‘一DDT，直接氯化后再水解的方法(简称二步法)进行三氯杀螨醇的生产。但这种工艺存在原料DDT的利用率过低，产品中DDT含量过高的问题。本论文课题目的之一就是对这种生产工艺进行

2、改造，阱增加原料利用率，提高产品质量，减少因在三氯杀螨醇成品中DDT残留过高而对环境造成的危害。有鉴于此，本论文所述课题对三氯杀螨醇的三步法合成工艺进行了研究。所谓三步法就是首先将DDT碱解脱除氯化氢后得到DDE，然后将DDE氯化得到氯化DDT，最后将氯化DDT水解得到三氯杀螨醇。这种方法能够将二步法生产工艺中几乎不能转化的原料DDT的两种主要异构体之一0，P7一DDT(在原料DDT中约占20％重量)转化为具有杀螨活性的O，P7一三氯杀螨醇。采用本论文课题研究的三步法优化反应条件，可以使三氯杀螨醇产品中总有效成分(包括P，P7一三氯杀螨醇和O，P7一三氯杀螨醇)含量由原来

3、一般不足70％提高到80～85％，DDT相关杂质(简称DDTr’S)含量由原来高达15％降低到约5％。该工艺已于几年前投入工业化生产，产品各项指标达到国内先进水平。本论文课题的另一个目的就是对上述三步法合成的三氯杀螨醇产品进行精制，以符合我国在2003年6月起执行的三氯杀螨醇新行业标准，适应日益严格的环保要求。在对不同精制提纯方法进行研究对比的基础上，本论文课题采用选择性溶剂萃取法对上述产品进行精制。所谓选择性溶剂萃取法就是根据三氯杀螨醇和DDTr，s在两个特定液相中有不等的分配率将DDTr’S分离，同时提高三氯杀螨醇三氯杀螨醇合成工艺改进及其精制方法研究的含量．通过对各

4、项操作条件的优化，使精制后所得三氯杀螨醇成品质量达到了如下指标：总有效成分含量为90～95％，DDTr’s含量为O．1一O．5％，完全符合国家新行业标准要求。小试工艺条件也不苛刻，较易实现工业化(目前有关部门以此为基础进行的工业化设计方案已于近期完成，将在今年进行中试生产)。关键词：三氯杀螨醇；合成工艺改进：新的三氯杀螨醇化工行业标准；精制滴滴涕相关杂质(DDTr’S)；选择性溶剂莘取法青岛科技大学研究生学位论文IⅣmROVEⅣ匝NTOFTHESYNTHETICTECHNOLOGY0FDICOFOLANDSTUDY0NITSPURIFICATIONABSTRACTTlli

5、sthesisdescribesthestudyonathree—stepsyntheticprocessofdicofol，akindoforganochlodnemiticidewititwideinsectcontrolspectrum，hi曲bio—activity,and10wtoxicitytobothitstargetpests’naturalenemiesandcrops．anditspurificationbyselectivesolventextraction．Untilthelate1990sinChina．a11dicofolhadbeenprod

6、ucedbyatwo—stepprocessinwhichDDT’ormorepreciselyspeakinginfactP，p’-DDT，chiefoneofDDT’stwomajorisomericforms．isdirectlychlorinatedintoCIDDT’thenthelatterishydrolyzedintodicof01．ButthisprocesshasaseriousdrawbackofbeingtoolowinDDT’sutilizationratioandtoohighinDDTcontentintheendproduct．Oneaim

7、oftheresearchsubiectdescribedinthisthesisistoimprovethistwo-stepmethodtoincreaseDDT’sutilizationratio，uplift也eproductquality，andreducetheharmfulsideeffectonenvironment，whichiscausedby}1i曲residueofDDTindicof01．Thesubiectofthisthesisthereforeinvestigatedintoathree—ste