试析头孢曲松钠结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文头孢曲松钠结晶过程研究姓名：潘杰申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王静康20040101中文摘要头孢曲松钠(CeftriaxoneSodiujl】)足第三代头孢菌素中具有长效作用的抗q二囊。随着头孢1{{1松铺在国内抗感染药物市场上地位的提高，对于其质量提出了更高的要求。采用溶析结晶工艺，对头孢曲松钠进行精制分离，可以明显的提高其质量。因此，本文对头孢益松铺在水一丙酶体系中的溶析结晶过程进行了较为系统的研究，其中包括结晶热力学、结晶动力学、结晶工艺过程三个方面。利用失重法测定了不同温度下，头孢曲松钠在水一丙酮体系中的溶解度，用^卉方程回归了上述

2、溶解度数据，回归出的计算值车Ⅱ实验值枢比较，吻合较好。利用激光法，测定了不同温度下头孢曲松钠在水一丙酮体系中的超溶解度，从而获撂了头孢曲松钠在水一丙酮钵系中的介稳区数据。著采用DSC测量了头孢曲松钠的脱水温度、熔化分解温度和熔化热。以上基础数据为结晶器的设计提供了操作依据。结晶动力学数据是结晶器设计的重要参数。本文通过对头孢曲松钠的结晶工艺分析，对粒数衡算模型进行简化，对于具有聚结和破碎的头孢曲松钠的溶析结晶过程，采用生死函数法建立的聚结一破碎粒数衡算模型，采用间歇动态泫中的矩量变换法，对动力学进行研究。在此基础上对实验数据按最小二乘法进行多元线性回归得到了头孢曲松钠结晶

3、的动力学方程参数，为过程模拟和工艺放大提供了可靠的实验依据和理论基础。在热力学、动力学研究的基础上，依据收率、粒度分布和电镜照片等指标，结合一定的对比实验，对结晶工艺过程中的溶析剂、晶种的加入、溶析剂的加入速率、搅拌速率以及结晶温度、养晶时间等进行了优化，得到了较佳的工艺条件。关键词：头孢曲松钠：溶析结晶：结晶热力学：介稳区：结晶动力学：DSCABSTRACTCeftriaxoneSodiumiSthetertiarycephalosporinantibiotiCS．’rhoqualityofCeftriaxoeeSodiumneedstobeimprovedbecaus

4、etheroleofCeftriaxoneSodiumisimportantintheresistinginfectionmarket．CeftriaxoneSodiumiSrefinedthroughsolventing～outinordertoimproveitsquality．Therefore，thesolventing—outofCeftriaxoneSodiumwasstudiedsystematicallYbothinexperimentandtheory，includfngcrystallizationthermodynamics，crystalljzat

5、ionkinetiCSandcrystallizatiOnprocess．ThesolubilityofCeftriaxoneSodiuminacetone—watersolventindifferenttemperaturehasbeenmeasuredbyusinggrayimetricmethod．Andthedata0fsolubilityiSobtainedthroughregressionofsolubilitymodel—theequationof^AAfterUSinstheexperientialequationtocalculatetheaboveso

6、lubility，theresultapproachestotheexperimeotaldata．ThemetastabIezoneforcrystallizationofCeCtriaxoneSoditimin3cetone—watersolventindifferenttemperaturewasstudiedbylasermethod．Thedehydratetemperature，decompositiontemperatureweremeasuredbytheinstrumentnamedDSC204．Estimatingkinetitsparametersi

7、sessentiallyimportantinindustrialcrystallizationprocess．ThepopulationbalancemodelwasSimplifledthroughanalyzingcrystatlizationprocess．Theparticlebirthanddeathfunctionwereusedtobuildagglomerate—breakageparticlebalancemodel．ThekineticsofCeftriaxoneSodtumwasstudiedbythe