试析辛基酚熔融结晶过程的研究

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1、天津大学硕士学位论文辛基酚熔融结晶过程的研究姓名：刘海岛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响20040101中文摘要辛基酚是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于生产表面活性剂、粘合剂、树脂、．r业纤维的稳定剂等化工产品。由于国产辛基酚产品质量达不到要求，国内市场⋯+直被F1本等国外企业占领。本文研究丌发的辛基酚熔融结晶精制提纯新技术，为工程放大和产业化设计提供基础数据和理论指导。首先利用差示扫描量热法(DSC)测定了辛基酚物系的嗣液相图，结果表明其为固体溶液物系，采用Wilson活度系

2、数模型结合普遍化相平衡关系对实验数据进行了模拟回归。在测定固液相图过程中，发现物系熔点在实验前后具有突变现象，并通过红外光谱(IR)、粉末衍射(XPRD)以及DSC进行了表征和研究。利用DSC对辛基酚物系的静态熔融结晶动力学行为进行了研究，并针对本物系首次采用非等温结晶动力学模型(Awami模型、O髓眦模型、改进的Ozawa模型、Kissinger模型)对实验数据进行了计算和模拟，探讨和比较了各种模型对本物系的适用性和拟合效果，并且得出本物系的一些反映结晶过程机理的动力学参数。在热力学相图和静态熔

3、融结晶过程动力学研究的基础上，对辛基酚物系熔融结晶精制提纯过程进行了系统的研究，主要考察了原料组成、结晶温度、结品时间、发汗温度、发汗步长和发汗时间对产品纯度和收率的影响，并最终开发出了一套新型的辛基酚熔融结晶精制提纯的工艺。对辛基酚含量为98％左右(对特辛基酚含量高于95％)的原料，采用本文开发出的熔融结晶工艺，可以获得达到符合国际先进质量标准的产品，即辛基酚含量大于99．5％，对特辛基酚含量大于98％。因此本文丌发的辛基酚熔融结晶精制提纯技术具有很好的工业化价值。关键字：熔融结晶辛基酚固体溶液

4、相图结晶动力学非等温结晶差示扫描量热ABSTRACTOctylphenolisanimportantfinechemicalintermediatematerial，whichiswidelyusedinproducingchemicalproductssuchassurfactant，bond，resinandindustrialfiber．BecausethequalityofoctylphenolmadeinOUtcountryCannotmeetthedemand，themarketsof

5、octylphenolinChinaareoccupiedbytheproductsfromothercountriessuchasJapan．Inthepaper,anewmeltcrystallizationtechnologywasdevelopedtOpurifyoctylphenol，whichcanprovidethebasicdataandtheoreticalinstructionforindustrializationandengineeringdesign．Firstly,di

6、fferentialscanningcalorimeter(DSC)wasusedtOmeasuremesolid．1iquidphasediagramofoctylphenol，whichisappearedassolid—solutionsystemaccordingtotheexperimentalresult．Wilsonmodelwereintroducedtosimulatetheexperimentaldatacombinedwiththegeneralizedequilibrium

7、relationship．Intheaboveexperiment,itisfoundthatthemeltingpointsofthesamplesbeforetheDSCexperimentaredifferentfromthataftertheexperiment．Infraredspectrum(IR)，x。raypowderdiffraction(XPRD)andDSCareusedtocharacterizethesamples．Thekineticbehaviorofthestati

8、cmeltcrystallizationofoctylphenolWasinvestigatedbymeansofDSC．NonisothermalcrystallizationkineticmodelssuchasAvramimodel，Ozawamodel，improvedOzawamodelandKissingermodelwerefirstlyintroducedtoprocessthekineticexperimentaldataofOctylphenolsystem．T